Способ атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1986 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к технике атомно-абсорбционпой спектроскопии и может быть использовано для экспрессного анализа следов мьшьяка и стибина в природных- и сточных водах почвен№ х,. вытяжках и других водных растворах.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения и улучшени правильности анализа.

Пример.. Гидрид сурьмы из генератора пропускают через нагретьй до 400 с атомизатор. Происходит термодиссоциация стибина. В результате высокой адгезии между сурьмой и графитом внутренняя поверхность печи покрывается пленкой.

Пленка сурьмы является катализатором, который увеличивает скорость разложения стибина и арсина и обеспечивает адгезию сурьмы и мышьяка. При атомизации мышьяка и селена в результате достаточно высокого давления паров сурьмы при 1200-1300°С пленка сурьмы истончается и исчеза-- ет. При исчезновении пленки степень накопления мышьяка и селена снижает- ся, -и для определения мышьяка и селена требуется повторное нанесение и пленки сурьмы . При этом толщина пленки определяет число анализов мышьяка и селена, а ее каталитическое действие определяется площадью пленки, которая зависит от геометрии атомизатора. При толщине пленки 0,1 мкм, число определений равно .50, с уменьшением ее толщины количество анализов мышьяка и селена на данной пленке уменьшается. Большая толщина не несет п.оложительного эффекта, по-видимому, в результате того, что сурьма при температуре атомизации находится в виде расплава и возможны ее потери.

Техника нанесения сурьмы сводится к .следующему.

Гидрид сурьмы из генератора поступает в нагретый атомизатор. Происходит термическое разложение стибина на внутренней поверхности атомизатора и сурьма оседает на ней в виде пленки.

. Температура накопителя-атомиза- -тора при образовании пленки определяется его геометрией, Сам процесс протекает по законам гетерогенных реакций.

С увеличением температуры скорость реакции увеличивается. Порядок реакции термического разложения стибина из дробного становится равным едини5 це. Увеличивается диффузия стибина, что способствует повьппению диффузионного массопереноса к поверхности, на которой происходит реакция. Верхним температурньгм интервалом являет- .

О ся по существу температура возгонки или кипения сурьмы. Однако, повьше- ние температуры приводит к отдельным негативным явлениям. В результате разложения сурьмы выделяется водо5 род, которьш при температуре атомизатора выше возгорается на торцах накопителя-атомизатора, что повьш1ает температуру контактов. Требуется разбавление стибина инертным

0 газом и уменьшение скорости его подачи в накопитель-атомизатор, что увеличивает время проведения этой операции. Таким образом, температурные интервалы, выбранные нами, опти5 мальные для процесса образования пленки сурьмы. При 350-450 термическое разложение протекает достаточно быстро, обеспечивается полное разложение и не наблюдаются явления,

0 связанные с воспламенением водорода. В результате изложенного следует: температурный интервал 350-450 С обеспечивает оптимальный режим образования Пленки сурьмы путем полного раз5 ложения стибина; температура меньше 350 С приводит к увеличению времени получения пленки, больше - к воспламенению водорода на торцах накопителя атомизатора.

0 В интервале температур 350-450 С разложение протекает с достаточно большой скоростью, реакция термического разложения гетерогенна и необратима. При увеличении темпера- . 5 туры CBbmie 450°С эффективность на-, копления снижается, что объясняется частично возгонкой накапливаемого элемента с поверхности атомизатора за счет высокого давления паров As

0 и Se при температуре больше .

Каталитическое действие сурьмы на процесс термического разложения гидридов мышьяка и селена, а также 5 высокая адгезия между мьшьяком и селеном с сурьмой позволяет обеспечить полное накопление анализируемого вещества, что снижает пределы

312395614

обнаружения до 10 %, обеспечивает щ и и с я тем, что, с .целью сниже- правильность анализа. ния пределов обнаружения и улучшения правильности анализа, гидрид Формула изобретения вводят в печь, нагретую до 350 J 450°С, внутренняя поверхность котр1. Способ атомно-абсорбционного рой покрыта пленкой сурьмы. анализа элементов, заключающийся в 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- их концентрировании при введении щ и и с я тем, что пленку сурьмы гидрида анализируемого элемента в получают путем пропускания стибина печь, атомизации и регистрации ана- ю через печь, нагретую до температу- литического сигнала, о т л и ч а ю- ры его разложения.

Изобретение относится к спектральным методам атомного анализа материалов. Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и улзгчше ние правильности анализа. Улучше- ние метрологических характеристик анализа достигается за счет того, что гидрид анализируемого элемента вводят в печь - атомизатор, нагру- тую до 350-450 с, внутренняя поверхность атомиза тора предварительно покрывается пленкой сурьмы. В.свою очередь, пленка сурьмы получается при пропускании стибина через печь- атомизатор, нагретую до температуры его разложения. 2 з.п. ф-лы. (Л 0 DO СО СП 65