Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей Советский патент 1988 года по МПК G01N21/74 

Описание патента на изобретение SU1427254A1

Изобретение относится к способам определения химического состава ве ществ и мсикет быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для оп- ределения количественного содержания элементов в жидких пробах.

Цель изобретения - сйижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа.

Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей осуществляют следующим образом.

В полость атомизатора помещают балласт, представляющий собой, напри мер, сетку из тугоплавкой металпичес кой проволоки (сетка может быть многослойной) ,, и нагревают атомизатор так, чтобы обеспечить нагрев балласта до температуры пленочного кипения анализируемой жидкости, т.е. до Т5 Тцип + Ткр (для воды,-например, 398 К). После этого дозируют пробу на балпаст и высушивают ее при данной температуре.

При попадании капли жидкости на поверхность, температура которой

Т Т

Кип

Ткр , возникает эффект пленочного кипения. Между каплей и нагретой поверхностью образуется слой перегретого пара, оказывающий динамическое воздействие на каплю и пре- пятствукнций ее растеканию.

По окончании дозирования и высушивания пробы балласт охлаждают до ис- ходной температуры, выключая нагрев атомизатора, обеспечивая максимальную задержку испарения пробы на последующей стадии импульсного нагрева атомизатора, что позволяет существенно увеличить эффективную температуру аналитической зоны, а следовательно, снизить пределы обнаружения и повысить правильность анализа.

Затем быстро нагревают атомизатор до температуры атомизации определяемого злемента, испаряют пробу в аналитическую зону и превращают ее в атомный пар.

При нагреве печи балласт нагревается с задержкой и проба испаряется в аналитическую зону, нагретую до более высокой температуры, чем в случае испарения непосредственно со. стенки печи, что повышает степень атомиза- дии.

Далее пропускают через атомизатор излучение со спектральным составом, характерным для определяемого злемен

0

5

0

та, и регистрируют сигнал атомной абсорбдии.

Пример. Определяли содержание кадмия в образдах тяжелых нефтяных фракций с известным содержанием металла (8х10 мг/мл). В стандартную Графитовую печь спектрофотометра Са- турн-2 помещали балласт в виде многослойной сетки иа вольфрамовой проволоки длиной 10. м и диаметром 0,1 мм (щирина балласта 3 мм, высота 2,5мм). Нагревали печь до 770-800 К, что обеспечивало нагрев балласта до температуры пленочного кипения жидк9.с- ти, анализировавшейся в данном зкс- перименте. 20 мкл пробы дозировали на поверхность балласта. Высушивали пробу на балласте в режиме пленочного кипения в течение 30 с. Охлаждали весь атомизатор до 288 К. Нагревали атомизатор до 2000 К со скоростью 1000 К/с. Испаряли пробу с поверхности балласта, нагреваемого за счет лучеиспускания стенок печи. Через атомизатор пропускали излучение лампы с полым катодом на кадмий и регистрировали сигнал атомной абсорбдии на линии 228,8 нм.

Описанные действия повторяли 20 раз.

Те же действия выполняли для 5 проб нитрата кадмия, приготовленньк из эталонного р аствора.

С помощью градуировочного графика и полученных величин сигналов атомной абсорбдии для образдов тяжелых нефтяных фракдий рассчитывали содержание кадмия в этих образдах.

Определяли содержание кадмия в тех же образдах. При зтом повторяли в полном объеме все описанные действия, не охлаждая балласт после высыхания- пробы до исходной температуры. Из данных таблицы видно, что исключение стадии охлаждения балласта резко ухудшает пределы обнаружения и правильность анализа.

В таблиде приведены аналитические характеристики способа с охлаждением и без охлаждения балласта.

J1427254.

Формула изобретениятарным для определяемого элемента, и

Способ атомно-абсорбционного ана-регистрации сигнала атомной абсорблиза жидкостей, заключакнцийся в дози-ции, отличающийся тем,

ровании пробы на балластное тело, что, с целью снижения пределов обнапреимущественно на металлическую сет-ружения и повышения правильности анаку, высушивании пробы, импульсномЛиза, дозирование и высушивание пронагреве атомизатора до температурыбы осуществляют при температзфе плеатомизации определяемого элемента,ночного кипения жидкости, а перед напропускании через атомизатор излуче- f(iгревом охлаждают балласт до исходной

иия со спектральным составом, харак-температуры.

Похожие патенты SU1427254A1

название год авторы номер документа
Электротермический атомизатор 1986
  • Кацков Дмитрий Алексеевич
  • Васильева Любовь Александровна
  • Гринштейн Илья Львович
  • Копейкин Владимир Александрович
  • Штепан Александр Михайлович
  • Савельева Галина Олеговна
SU1368738A1
Способ атомно-абсорбционного анализа 1986
  • Кацков Дмитрий Алексеевич
  • Копейкин Владимир Александрович
  • Гринштейн Илья Львович
  • Васильева Любовь Александровна
  • Штепан Александр Михайлович
SU1337741A1
Трубчатый электротермический атомизатор для атомно-абсорбционного и эмиссионного спектрального анализа 1987
  • Кацков Дмитрий Алексеевич
  • Пелиева Лариса Александровна
  • Гринштейн Илья Львович
  • Васильева Любовь Александровна
SU1649394A1
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 2002
  • Захаров Ю.А.
  • Гильмутдинов А.Х.
RU2229701C2
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 2004
  • Захаров Юрий Анатольевич
  • Кокорина Олеся Борисовна
RU2273843C1
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 2004
  • Захаров Юрий Анатольевич
  • Кокорина Олеся Борисовна
RU2273842C1
Способ атомно-абсорбционного анализа 1981
  • Кацков Дмитрий Алексеевич
  • Копейкин Владимир Александрович
  • Бурцева Ирина Геннадиевна
  • Гринштейн Илья Львович
SU998927A1
Способ атомно-абсорбционного определения металлов 1989
  • Паничев Николай Александрович
  • Горев Игорь Александрович
SU1654731A1
Способ атомно-абсорбционного анализа 1988
  • Кацков Дмитрий Алексеевич
  • Гринштейн Илья Львович
  • Савельева Галина Олеговна
  • Васильева Любовь Александровна
  • Штепан Александр Михайлович
  • Копейкин Владимир Александрович
SU1548722A1
СПОСОБ ОЦЕНКИ РАЗМЕРОВ НАНОЧАСТИЦ В ЖИДКИХ СРЕДАХ ПРИ АНАЛИЗЕ ИХ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА 2009
  • Левин Александр Давидович
  • Садагов Юрий Михайлович
RU2395796C1

Реферат патента 1988 года Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей

Изобретение относится к способам определения химического состава веществ и может быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для определения кол -1чественного содержания элементов в жидких пробах. Цель - снижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа. Б способе атомно-абсорбционного анализа Ж1вдкостей дозируют пробу на балластное тело, преимущественно на металлическую сетку, и высушивают пробу при температуре пленочного кипения жидкости. Затем охлаждают балласт до исходной температуры. Проводят.импульсный нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента. Далее пропускают через атомизатор из- лу ;ение со спектральным составом,характерным для определяемого элемента, и регистрируют сигнал атомной абсорбции. 1 табл. S (Л С С N5 U1 М

Формула изобретения SU 1 427 254 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1988 года SU1427254A1

Кацков Д.А., Гринштейн И.Л
Сб
Прикладная спектроскопия
М., 1977, с
Раздвижной паровозный золотник со скользящими по его скалке поршнями и упорными для них шайбами 1922
  • Трофимов И.О.
SU147A1
Емельянов А.А., Лященко Ю.П., Иванов Б.Н
Сб
Применение спектральных методов анализа в народном хозяйстве
Тамбов, 1985, с
Разборный с внутренней печью кипятильник 1922
  • Петухов Г.Г.
SU9A1

SU 1 427 254 A1

Авторы

Кацков Дмитрий Алексеевич

Савельева Галина Олеговна

Гринштейн Илья Львович

Васильева Любовь Александровна

Емельянов Анатолий Александрович

Копейкин Владимир Александрович

Штепан Александр Михайлович

Даты

1988-09-30Публикация

1986-06-13Подача