Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей Советский патент 1988 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к способам определения химического состава ве ществ и мсикет быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для оп- ределения количественного содержания элементов в жидких пробах.

Цель изобретения - сйижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа.

Способ атомно-абсорбционного анализа жидкостей осуществляют следующим образом.

В полость атомизатора помещают балласт, представляющий собой, напри мер, сетку из тугоплавкой металпичес кой проволоки (сетка может быть многослойной) ,, и нагревают атомизатор так, чтобы обеспечить нагрев балласта до температуры пленочного кипения анализируемой жидкости, т.е. до Т5 Тцип + Ткр (для воды,-например, 398 К). После этого дозируют пробу на балпаст и высушивают ее при данной температуре.

При попадании капли жидкости на поверхность, температура которой

Т Т

Кип

Ткр , возникает эффект пленочного кипения. Между каплей и нагретой поверхностью образуется слой перегретого пара, оказывающий динамическое воздействие на каплю и пре- пятствукнций ее растеканию.

По окончании дозирования и высушивания пробы балласт охлаждают до ис- ходной температуры, выключая нагрев атомизатора, обеспечивая максимальную задержку испарения пробы на последующей стадии импульсного нагрева атомизатора, что позволяет существенно увеличить эффективную температуру аналитической зоны, а следовательно, снизить пределы обнаружения и повысить правильность анализа.

Затем быстро нагревают атомизатор до температуры атомизации определяемого злемента, испаряют пробу в аналитическую зону и превращают ее в атомный пар.

При нагреве печи балласт нагревается с задержкой и проба испаряется в аналитическую зону, нагретую до более высокой температуры, чем в случае испарения непосредственно со. стенки печи, что повышает степень атомиза- дии.

Далее пропускают через атомизатор излучение со спектральным составом, характерным для определяемого злемен

0

5

0

та, и регистрируют сигнал атомной абсорбдии.

Пример. Определяли содержание кадмия в образдах тяжелых нефтяных фракций с известным содержанием металла (8х10 мг/мл). В стандартную Графитовую печь спектрофотометра Са- турн-2 помещали балласт в виде многослойной сетки иа вольфрамовой проволоки длиной 10. м и диаметром 0,1 мм (щирина балласта 3 мм, высота 2,5мм). Нагревали печь до 770-800 К, что обеспечивало нагрев балласта до температуры пленочного кипения жидк9.с- ти, анализировавшейся в данном зкс- перименте. 20 мкл пробы дозировали на поверхность балласта. Высушивали пробу на балласте в режиме пленочного кипения в течение 30 с. Охлаждали весь атомизатор до 288 К. Нагревали атомизатор до 2000 К со скоростью 1000 К/с. Испаряли пробу с поверхности балласта, нагреваемого за счет лучеиспускания стенок печи. Через атомизатор пропускали излучение лампы с полым катодом на кадмий и регистрировали сигнал атомной абсорбдии на линии 228,8 нм.

Описанные действия повторяли 20 раз.

Те же действия выполняли для 5 проб нитрата кадмия, приготовленньк из эталонного р аствора.

С помощью градуировочного графика и полученных величин сигналов атомной абсорбдии для образдов тяжелых нефтяных фракдий рассчитывали содержание кадмия в этих образдах.

Определяли содержание кадмия в тех же образдах. При зтом повторяли в полном объеме все описанные действия, не охлаждая балласт после высыхания- пробы до исходной температуры. Из данных таблицы видно, что исключение стадии охлаждения балласта резко ухудшает пределы обнаружения и правильность анализа.

В таблиде приведены аналитические характеристики способа с охлаждением и без охлаждения балласта.

J1427254.

Формула изобретениятарным для определяемого элемента, и

Способ атомно-абсорбционного ана-регистрации сигнала атомной абсорблиза жидкостей, заключакнцийся в дози-ции, отличающийся тем,

ровании пробы на балластное тело, что, с целью снижения пределов обнапреимущественно на металлическую сет-ружения и повышения правильности анаку, высушивании пробы, импульсномЛиза, дозирование и высушивание пронагреве атомизатора до температурыбы осуществляют при температзфе плеатомизации определяемого элемента,ночного кипения жидкости, а перед напропускании через атомизатор излуче- f(iгревом охлаждают балласт до исходной

иия со спектральным составом, харак-температуры.

Изобретение относится к способам определения химического состава веществ и может быть использовано при атомно-абсорбционном анализе для определения кол -1чественного содержания элементов в жидких пробах. Цель - снижение пределов обнаружения и повышение правильности анализа. Б способе атомно-абсорбционного анализа Ж1вдкостей дозируют пробу на балластное тело, преимущественно на металлическую сетку, и высушивают пробу при температуре пленочного кипения жидкости. Затем охлаждают балласт до исходной температуры. Проводят.импульсный нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента. Далее пропускают через атомизатор из- лу ;ение со спектральным составом,характерным для определяемого элемента, и регистрируют сигнал атомной абсорбции. 1 табл. S (Л С С N5 U1 М