Способ атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N21/74 

0 to

tsD

СП

СЛ

Изобретение относится к атомной спектрометрии, а именно к способам определения химического состава веществ, и может быть использовано в методах химико-аналитического контроля производственных процессов, природных и технических материалов, объектов окружарлцей среды.

Цель изобретения - повышение пра- вильности и воспроизводимости результатов анализа и упрощение градуировки прибора.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

При выполнении процесса атомиза- ции температуру стенки атомизатора повышают по заранее заданной программе. При зтом происходят нагрев пробы расположенной на графитовой платфор- ме, контактирующей со стенкой атомизатора, и последовательное испарение компонентов пробы с образованием на конечной стадии нагрева атомного пара определяемого элемента. В случае, когда испарение компонентов пробы происходит в газовую фазу, имеющую температуру, равную температуре стенки атомизатора и, соответственно, температуре пробы, процессы испарения и разложения компонентов пробы идут квазнравновесно, без осложняющих реакций, вызываемых различием температур газовой фазы и испаряющейся пробы. Результатом sTrfro является повы

шение стабильности условий атоммзации и, соответственно, правильности и воспроизводимости результатов атомно- абсорбционных измерений.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Пробу Ж1ЩКОСТИ дозируют на плат-, форму, помещенную в электротермический атомизатор, высугийвают и при необходимости проводят ее термическую обработку. Через атомизатор пропускают поток aproira, температуру которого поддерживают равной температуре стенки атомизатора в течение всего процесса анализа, пропускают через атомизатор излучение со спектральным составом, характерным для определения элемента, и нагревают атомизатор по заданной программе. За счет лучеиспускания и теплового контакта с ато- мизатором платформа нагревается, проба испаряется и определяемый элемент превращается в атомный пар. Регистрируют сигнал атомной абсорбции и расс

5

0 5 О

5

Q

5 g е

считывают содержание определяемого элемента путем сравнения с сигналом градуировочных образцов.

П р и м е р. Выполняли анализ стандартного образца воды NBS SRV 16АЗ Trace Elements in Water, выпущенного Бюро стандартов Cl lA, на содержание алюминия, кадмия, марганца и свинца.

Тот же стандартный образец был . проанализирован на содержание тех же элементов согласно прототипу.

Использовали спектрометр, однотип- ный с тем, который был использован при реализации прототипа, фирмы Пер- кин-Элмер, модель 5000 с атомизирую- щим блоком НСА-500, атомизатором служила графитовая трубка ВО 109-322 с платформой, изготовленной по описанию прототипа.

Аргон нагревали в трубке, помещенной в резонансную полость микроволно- ового резонатора ТМ. Температуру стенки атомизатора измеряли с помощью электрооптического пирометра ИР- КОН. Сигнал от пирометра поступал в управляющее устройство (аттенюатор L-50) микроволнового генератора типа Микротрон и регулировал мощность излучения, подав.авщегося в резонатор микроволнового нагревателя. Поток аргона, поступающего в атомизатор, постоянен во времени, поэтому изменение мощности излучения в резонаторе изменяет температуру аргона на вели- , соответствующую изменению этой мощности. Это изменение температуры может быть рассчитано для зс-щанной объемной скорости аргона по известным соотношениям.

Мо; шо также провести предварительную градуировку блока подачи микроволнового излучения по зависимости достигаемой аргоном температуры от . подаваемой в резонатор мощности микроволнового излучения. Такая процедура применима при ручной регулировке микроволнового генератора. Поскольку объемная скорость подачи аргона постоянна для данного атомизатора, однократной градуировки достаточно для работы прибора в течение гзсег о срока годности резонатора, т.е. 10-15 тыс. ч.

На поверхность графитовой платформы наносили 200 мкл анализируемого образца, устанавливали платс}юрму в атомизатор, включали подачу аргона,

после чего проводили атомно-абсорб- ционное определение соответствующего элемента согласно инструкции к прибору. Температуру разложения пробы и температуру атомизации и соответствующие времена выдержки брали из описания прототип.а и из описания способа-прототипа, там же брали величины расхода аргона.

Результаты анализа стандартного образца воды (п 4) представлены в т аблице.

Данные, полученные предлагаемым способом, практически совпадают с сертификатными аттестованными содержаниями. Относительное стандартное отклонение результатов, полученных предлагаемым способом, в 5-6 раз меньше относительного стандартного отклонения результатов, полученных при использовании прототипа.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает повышение правильности и воспроизводимости результатов анализов в 5-6 раз по сравнению с прототипом, а также упрощение градуировки приборов, поскольку благодаря высокой правильности и вое

427255.

производимости результатов анализа сокращается количество необходимых градуировочных измерений.

5

Формула изобретени

10

15

20

25

30

Способ атомно-абсорбционного анализа, включающий введение анализируемой пробы на платформу, установленную в нагреваемом электрическим током ат.омизаторе, превращение пробы в атомный пар, распределяемый по объему атомизатора потоком аргона, продуваемого -через атомизатор, пропускание через полученный атомный пар излучения со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, регистрацию сигнала атомной абсорбции и расчет содержания определяемого , элемента путем сравнения с сигналом градуировочных образцов, отличающийся тем, что, с целью повьшения правильности и воспроизводимости результатов анализа и упрощения градуировки прибора, атомизатор продувают аргоном, температура которого равна температуре стенки атомизатора в течение всего процесса анализа.

Изобретение относится к атомной спектрометрии. Целью изобретения является повышение правильности к воспроизводимости результатов анализа и упрощение градуировки прибора. Для реализ адии цели атомизатор продувают аргоном, температура которого равна температуре стенки атомизатора в каждый данный момент процесса атомиза- ции. Нагрев аргона осуществляют в микроволновом резонаторе, управляемом сигналами оптических пирометрических датчиков. 1 табл. с . 5fi