Способ получения масс-спектров резонансного захвата электронов Советский патент 1986 года по МПК H01J49/26 

I1239

Изобретение относится к масс-спект- рометрии, в частности к масс-спектро- метрии отрицательных ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений..

Цель изобретения - ускорение и упрощение получения мас-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ) . В предлагаемом способе одновремен

но с магнитной разверткой осуществля- ю анализируемых веществ. ют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне uE, перекрывающем диапазон энергий РЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом одного сканирования Т, , не 15 большим минимального времени развертки вершины пика одной массы .

ы При этом масс-спектр записывается

на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита, 20 Максимальная скорость магнитной развертки, т.е. минимальное время заНаибольшая скорость развертки достигается п ве наименьшего времени вершины пика одной масс шему периоду сканирован электронов Tj. , который ется произведением врем ки на каждом шаге t. на гов в одном сканировани

Условие t Tt« д сы обеспечивает измерен ности ионноЬо тока на не высоты пика. Из-за н магнитной развертки и у ширины фокусируемого ио плоскости коллекторной массы ионов время разве ны пиков ионов разных м ется различным. При усл Tj для некоторых мас t Т. Однако это не

писи масс-спектра, реализуется при

t Т

-l -СК

Для реализации предлагаемого способа масс-спектрометр должен дополнительно содержать устройство развертки энергии электронов. В лаборатории в качестве такого устройства. используется ЦАП, управляемый ЭВМ.

Способ осуществляют следующим образом.

В ЭВМ вводят программу управления работой ЦАП. С помощью устройства внешней связи (дисплея) в режиме диалога устанавливают диапазон сканирования энергии электронов (конт- роль - по цифровому вольтметру ) и ша сканирования. Затем устанавливают диапазон и скорость магнитной развертки так, что минимальное время развертки вершины пика одной массы не меньше периода одного сканирования энергий электронов. Подают напряжение питания катода и запускают скани рование энергий электронов. Далее в камеру ионизации вводят анализируемое вещество, включают магнитную развертку и одновременно протяжку регистрирующей ультрафиолетовой бумаги. На бумагу записывается масс- спектр ПЗЭ в виде проекций кривых эффективного выхода (КЭВ).

В предлагаемом способе по сравнению с известным ионизация осуществляется пучком электронов с кажущимся широким распределением электронных энерг ий, что и обеспечива

ет измерение интенсивности ионного тока для иона любой массы в максимуме его КЭВ,

На фиг.1 изображена запись масс- спектра на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита которая регистрирует величину ионного тока как проекцию ХЭВ на фиг,2 и 3 - масс-спектры

анализируемых веществ. 5

0

5

0

5

Наибольшая скорость магнитной развертки достигается при равенстве наименьшего времени развертки вершины пика одной массы наименьшему периоду сканирования энергий электронов Tj. , который определяется произведением времени задержки на каждом шаге t. на число К шагов в одном сканировании.

Условие t Tt« для данной массы обеспечивает измерение интенсивности ионноЬо тока на 100%-ном уровне высоты пика. Из-за нелинейности магнитной развертки и увеличения ширины фокусируемого ионного пучка в плоскости коллекторной щели с ростом массы ионов время развертки вершины пиков ионов разных масс является различным. При условии t Tj для некоторых масс может быть t Т. Однако это не изменяет точ 1 С К,

ности измерений, так как регистриру ется амплитудное значение ионного тока, а не интегральное. Поэтому не обязательно согласовывать скорость магнитной, развертки с периодом одного сканирования энергий электронов до

выполнения условия но в ив Т„

- мин

Т , а, уста0

(. , выбрать скорость магнитной развертки, при которой - Т,

t

СК

минимально ,.

45

Пример 1. В мини-ЭВМ вводят программу управления работой . С помощью дисплея в режиме диалога устанавливают диапазон сканирования энергий электронов 1 - 1 В, число шагов сканирования К 5 и время задержки на ка;кдом шаге t 5 мс, т.е.

Т

к

Ш 9

К 25 мс. Затем устанавли)

вают диапазон (Г - -400 мас.ед.) и скорость магнитной развертки 10 мае/с

i Нин r -. МИН

при которой t - 25 МС (т.е. t 1 ) . Подают напряжение питания ка- катода и запускают сканирование энергий электронов. В камеру ионизации вводят анализируемое вещество - 1 мкг метил-2,3,6-три-0-ацетш1-4-0-нитро- -о.,В-глюкопиранозида. Затем вкгаочают

14агнитную развертку и одновременно протяжку регистрирующей бумаги. Магнитная развертка и протяжка регистрирующей бумаги заканчивается через 40 с. На бумагу записан спектр (фиг.2).

Пример 2. Все операции про водят аналогично описанным в примере 1, но время задержки на шаге ска- нирования t убтанавливают 0,5 мс,

10 Т .

40 с спектр прит.е. Т 2,5 мс, а Записанный во время веден на фиг.З.

Из сравнения масс-спектров РЗЭ, полученных для соотношений времени развертки вершины пика одной массы и периода одного сканирования энергии

мим „, мин

и t 10 Т

ix.

электронов t

видно, что они практически одинаковы.

Таким образом, предлагаемый способ игнорирует промежуточную операцию снятия КЭВ СИ исследуемого вещества и тем самым позволяет значительно упростить процедуру получения масс-спектра РЗЭ и сократить время эксперимента, а в связи с этим

и-

10

и

15

x.

м

20

25

и требует меньшего количества анализируемого вещества.

Положительный эффект способа по сравнению с известным способом заключается в том, что он позволяет получать масс-спектр РЗЭ за время нескольких десятков секунд (40 с) в 50- 100 раз быстрее.

Формула изобретения

Способ получения масс-спектров резонансного захвата электронов на. масс-спектрометре с ионизацией электронным пучком и магнитной разверткой, о тличающийс:я тем, что, с целью упрощения и ускорения получения масс-спектров, одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий резонансного захвата электронов для всех - ионов исследуемого вещества с периодом одного сканирования, не большим минимального времени развертки вер- цины пика одной массы.

Изобретение относится к масс- спектрометрин, в частности к масоспектрометрии ионов, и может быть использовано для анализа органических соединений. Целью изобретения является ускорение и упрощение получения масс-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ). В данном способе одновременно с магнитной разверткой осуществляют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий ПЗЭ для всех ионов исследуемого вещества с периодом сканирования Т,. не большим минимального времени развертки вершины пика одной массы t. При этом масс-спектр |записыва- ется на бумагу, протягиваемую одновременно с разверткой поля электромагнита. Максимальная скорость маггт нитной развертки, т-.е. минимальное время записи масс-спектра, реализуется при t Т . в качестве уст- : ройства для реализации способа используется цифроаналоговый преобразователь., управляемый ЭВМ. 3 шт. с со (Л с 1C оо со ч о Од

1-/Г7

Фиг.1

Редактор Н.Бобкова

Составитель И.Некрасов

Техред Л. Олейник Корректор В.Бутяга

Заказ 3402/52 Тираж 643Подписное

ВНИШ1И Государственного комитета СССР

по делам изобретеиий и открытгдй 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Фиг. 2

Фиг.З