Способ инверсионно-вольтамперометрического определения вольфрама Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

112

Изобретение относится к способам инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств вольфрама в объектах, применяемых в полупровод- никовой технике и особо чистых вё- ществах.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности.

Способ определения заключается в слерующ а, % ,;,(, ;

в термостатируемую йчейку вмести- тел| нрртью 20 мл найив&ют 10 мл раствора, содержащего вольфрам (VI) в виде Тог 1 tO М сернокислого аммония и фталевой кислоты, рН 2,5. Индикаторный электрод - ртутно-пле- ночный с площадью 21 мм , электрод сравнения - насьпценный каломельный. Через раствор продувают очищенный азот с целью удаления кислорода в те- чение 5 мин и одновременно проводят электролиз при потенциале, равном - ;1,6 В. Затем снимают дифференциальную кривую анодного растворения при изменении потенциала от - 1,0 до О В Анодньй пик растворения вольфр.ама регистрируется при потенциале - 0,53

При работе с минимально определяе- MbiMH концентрациями W (III) () электролиз проводят в течение 10 мин. Содержание вольфрама определяют по градуировочной кривой, находя значение концентрации,; соответствующее измеренному значению анодного тока, или методом стандартных добавок. Съемку анодных дифференциальных полярограмм ведут на полярографическом осциллографе марки ПО-5122 мод.03.

Пример. Способ осуществляют при рН 2, потенциале накопления - 1,6В, концентрации сернокислого аммония 1-lO М, концентрации фталевой кислоты М. Значение анодного тока при .концентрации вольфрама 110 М составляет 0,75 мкА.

Пример 2. Способ осуществляют при рН 2,5, потенциале накопления - 1,6.В, концентрации фталевой кислоты 5« 10 М, концентрации с;ерно- кислого аммония 3 -10 М. Значение анодного тока составляет 1,05 мкА при концентрации вольфрама М.

Пример. 3. Способ осуществляют при рН 3,0, потенциале накопле- ния - 1,6 В, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония( 5 «10 И . М соответственно. Получают

5 0 5

О

5

182

значение анодного тока 0,70 мкА при концентрации вольфрама ЫО М.

Пример 4. Способ осуществляют при рН 2,5, потенциале накопления - 1,6 В, концентрации сернокислого аммония 110 М, концентрации пирокатехина 210 М. Значение анодного тока составляет 0,20 мкА при концентрации вольфрама I-ICT M.

Пример .5. Способ осуществляют при тех же условиях, что и в примере 4,тольков присутствии щавелевой кислоты приконцентрации 5- 1С| .Лри значении концентрации вольфрама Ь 1( значение анодного тока 0,30 мкА. i

Пример 6. Способ осуществляют при рН 2,5, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония 5 10 М и соответственно, потенциале накопления - 1,2 В. Значение анодного тока составляет 0,9 мкА . при концентрации вольфрама .

Пример 7. Способ осуществляют при рН 2,5, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония

«. 4я

510 М и соответственно, потенциале накопления - 1,4 В. Значение анодного .тока составляет 1,4 мкА при концентрации вольфрама .

Примерз. Способ осуществляют при тех же значениях рН, концентрациях фталевой кислоты и сернокислого аммония, что и в примерах 6 и 7, но при значении потенциала - 1,7 В. Значение анодного тока приконцентрации 1 Ю Мвольфрама составляет 1,05 мкА.

Форм, ула изобретения

1.Способ инверсионно вольтамперо- метрического определения вольфрама, включающий электролитическое накопление его на стационарномртутном электроде с последующим анодНым растворением и регистрацией анодного тока, отличающийся тем, что,

с целью повьшёния чувствительности и селективности, нак опление ведут в присутствии I lOr - органических кислот или пирокатехина при рН 2 3 и потенциале накопления от - 1,2 до - 1,6 В на фоне 3 сульфата аммония.

2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве органических кислот используют фталевую, аскорбиновзпо, щавелевую или салицило- вую кислоты.

. Изобретение относится к способам инверсиоино-вольтамперометрическо о определения микроколичеств вольфрама. Способ основан на электролитическом накоплении вольфрама на стационарном ртутном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока. С целью по- вьшгения чувствительности и селективности способа, накопление ведут в присутствии 1 lO - 5 М органических кислот или пирокатехина при рН 2-3 и потенциале накоплен ия от -1,2 до -1,6 В на фрне 1 сульфата аммония. Это приводит к образованию комплексного соединения с вольфрамом, его накоплению на электроде и позволяет определять кон1;ент- рации вольфрама в растворе 1 1 3. п. ф-лы. 10 М. W 1С 4