Способ изготовления чувствительного элемента для люминесцентного анализатора кислорода Советский патент 1986 года по МПК C09K11/00 

Изобретение относится к газовому анализу, а более конкретио к спрсо ™ бам изготовления чувствительных эпементов для люьшнесцентного анали затора кислорода, . .

Цель изобретения повьппение ин- тенсив 1ости люминесценции- чувствительного элемента за счет плотной упаковки частиц сшшкагеля в огра™ иичениом объеме с образованием боль шой поверхности для, закрепления люминесцвнтного красителя. ; На фиг. 1 изображена схема прессования таблетки чувствительного элемента; на фиг. 2 - схема удаления активированного угля из таблетки. Пример, Берут крупнопористый енликагель 1 марки КСК со сред- . ним радиз сом пор порядка Ю им и пе- ремеиквают с активированным углем марки БАУ 2, взятым в количестве 10 мас,%.от смеси, Полученну10 смесь дисиерснос гыо не более 50 мкм пр.ес- в резиновой форме 3, помещаемой ме:;кду Д15ум) металлическими пластина - ми 4, В качестве формы 3 использует™ ся листовая вакуумная резина толшд- пой 1,2 мм с вырубленньм в ней . .аерс.-тием диаметром 10 мм. В это от- верстие засьтают навеску 5 приготрв- леипой смеси порядка мг. Прессование производят под давлением 10 Подъем давления, вгддержку и снятие давлеш-гя осуществляют за мин. В результате прессования получают таблет ку 6 то1щиной 0,5- 0,6 мм и диаметром 9 мм.

Для удаления 1ктивированного угля аЕ5л,сетку 6 помеЕ(ают в. кварцевую трубку 7, которз о устаиавливагот в трубчатую печь 8 с нагре вателем 9. Нагревание производят до 400°С, Чере трубку пропускают кислород Контроль за удалением осуществляют визуально по достилеешш таблеткой белого цвета и просвегптаакию в проходящем свете. Процесс уда.пения угля длится 6 ч„

После уда-пения угля производят иапегепие красителя на таблетку со.рб из годного или спиртового раствора При выборе красителя необходим чтобы его нояы были пoлoжIiтeльнь.ми, так как силикагель является неоргани чесрсим катлонитом. Оптимальная кон- дентрация для гетероциклического кра сителя трипафлавина 510 М на 1 г ::ухого С5и икагеля.

3

5

0

Полученный чувствительньш элемент имеет большую интенсивность люминесценции обладает большой механической прочностьЮэ удобен при установке и замене его в анализаторе, способен работать при температуре от -50 до + 60°С при давлении от 10 мм рт.ст, до нескольких десятков атмосфер, в большом диапазоне расхода анализируемого газа, имеет быстродействие около О, 1 с.

Получение чувствительного элемента в виде тонкой таблетки дает возможность использовать его в проходящем свете, что позволяет располагать источник возбуждения люминесценции и приемник излучения на минимальном расстоянии от чувствительного элемента, следовательно, снижает требования к мощности первого и чувствительно- сти второго

При повышении давления прессования происходит уменьшение объема пор за счет уменьшения количества макро- и переходных ло-р,, что вызывает уменьше- ние интенсивности люминесценции, так как уменьшается количество пор, в которых молсет быть закреплен краситель. Дальнейшее увеличение давления прессования (1 5 т/см ) пр иводит к нарушению структуры силикагеля во всем объеме и при давлении свыше 17 I/CM макрО ° и переходные поры почти полностью разрушаются

Относительно значение объема пор при отсутствии активированного угля не поз воляет, однако гюлу чить чувствительный элемент с высоким значением интенсивности люминесценции из-за м,алого количества переходных пор во внешних слоях

Введение незначительного количества активированного-угля (С 1 мас,%) позволяет образовать каналы к слоям с ненарушенной структу рой, в которых преобладают макро- и переходные поры что значительно увеличивает об7зем пор, а следовательно, и интенсивность люминесценции. Интенсивность Л рминесценции при С 1, мас,% существенно уменьшается.

Уменьшение объема пор при увеличении содержания активированного угля можно объяснить уменьшением кол и- чества силикагеля после удаления угля из элемента, а это приводит к уменьшению интенсивности люминесцен- .цни. Дальнейшее увеличение (свыше

15 мас,%) содержания активированного угля приводит к значительной потере механической прочности чувствительного элемента.

Увеличение быстродействия чувстви- тельного элемента с увеличением содержания активированного угля объясняется уменьшением диффузионного торможения из-за увеличения количества больших каналов, обеспечивающих бы- стрый подвод молекул кислорода к возбужденным молекулам красителя.

Граничные значения температуры для удаления активированного угля определены исходя из того, что при более низких температурах процесс окисления угля становится труднореализуемым, т.е процесс окисления бу- .дет продолжаться недопустимо долго (сутками и даже неделями)о Верхняя граница (500°С) определяется тем, что при окислении угля вокруг его частиц происходит повьшение температуры относительно температуры во всем объеме, т.е. местный перегрев, а при температуре последнего свыше происходят структурные изменения в силикагеле, которые нежелательны.

2

15

1 8

15

1

50

1-5

50

. 707 549 379

636

494 341

688 526 361

Процесс окисления угля при его содержании 15 мас.% при 500 С продолжается 5-6 Ч-.

Нижний предел дисперсности исходной смеси силикагеля с углем ограничивается пределом разрушения структуры силикагеля. При размерах частиц более 50 мкм не получают достаточно чувствительного элемента.

В табл. 1 и 2 представлены данные по интенсивности люминесценции I и значению выходной величины То/1, где 1о - .интенсивность люминесценции при п15йпускании.через измерительную кювету 100 об.%, N (чистый.азот); I - интенсивность люминесценции при пропускании через измерительную кювету газа с соответствующей концентрацией 0, для различных пара- . метров предлагаемого способа по сравнению с известным.

Данные табл. 1 и 2 показьгоают, что интенсивность люминесценции чувствительного элемента по изобретению увеличена в 10-11 раз, что позволяет значительно снизить требования к мощности источника возбулщения люминесценции и чувствительности приемника излучения.

Таблица 1

42

2,04

5

5

1

8 15

1

8

15

50

670 507 345

603 456 ЗН

Примечание. Интенсивность люминесцени;ии определяется по величине

фототока фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) являющегося приемником излучения. Измерения проведены для источника возбуждения - лампы накаливания 4 Вт при площади элемента 1 см Ч

Таблица2

50

1-5

Продолжение табл.1

2 „42 2,,46 2.,45

2,,44

42

2,04

2,46

2,47

22

3,96

Предлагаемый способ

15

1 8

15

15

50

1-5

50

1-5

15

307 233 161

276 210 145

295 228 153

266 205 138

02 или Воздух

Составитель Л. Романцева Редактор В. Петраш Техред О.Сопко Корректор Е. Сирохман

Заказ 3667/26 Тираж 644,Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул.-Проектная, 4

Известяый способ

22

22

3,96

3,96

СО2 и/г и

Фиг. г