Теплофизический способ определения средних молекулярных масс полимеров Советский патент 1986 года по МПК G01N27/18 

Изобретение относится к области контроля характеристик жидких сред. путем измерения сопротивления электрически нагретой нити, помещенной в анализируемую среду, и может быть использовано, преимущественно, в нефтехимической и нефтеперерабатьгоающей промышленности для определения средних молекулярных масс (СММ) полиме- ров в растворе , в научных целях, и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение скорости определения величины СММ полимеров в растворе.

Теплофизический способ определе- йия СММ полимеров методом нагретой нити заключается в том, что измеряют разбаланс мостовой измерительной схемь, содержащей измерительную и сравнительную ячейки. Разбавляя раствор полимера и изменяя температуру нити, находят температуру, при которой максимальное значение начального разбаланса превышает его установившееся значение, и при этой температуре и найденной степени разбавления раствора полимера измеряют максимальное значение разбаланса исследуемого раствора, по которому и определяют величину СММ по построенной заранее калибровочной кривой.

На чертеже изображена принципиальная схема установки для реализации способа.

. Мостовая измерительная схема содержит две ячейки: рабочую 1 и сравнительную 2. Два других плеча моста образованы переменньми сопротивлениями 3 и 4. Ячейки представляют собой цилиндрические сосуды, окруженные термостатирующей рубашкой. По оси ячейки натянута платиновая нить (диаметр 0,05 мм, длина 236 мм). Рабочую ячейку заполняют раствором исследуе- . МО г о полимера, а сравнительную - раст верителем. Питание схемы осуществляют стабилизированным напряжением от источника 5.

До проведения измерения для балансировки мостовой измерительной схемы служит балластное сопротивление 6, шунт ированное ключом 7. Для регистрации разбаланса измерительной мостовой схемы, величина которого пропорциональна разности температур в рабочей и сравнительной ячейках, служит самописец 8, установленный в измерительной диагонали мостовой схемы

42799 ..2

Для проведения анализа определения СМ полимера предварительно подбирают (д.пя данного полимера) значение концентрации раствора полимера

5 и величину подаваемого напряжения

таким образом, чтобы максимальная величина начального разбаланса превышала его установившееся значение. Затем калибрутот установку по образцам

10 с известш ми молекулярньоти массами данного полимера. Для этого определяют максимальн то величину разбаланса (лЦ, по снятым термсграммам образцов и строят калибровочную кривую:

15 по оси ординат откладывают 11,, по оси абсцисс - .

Анализ образца неизвестной СММ проводят следующим образом.

Готовят раствор анализируемого об20 разца такой концентрации и подают такое напряжение, как и при калибровке. Снимают термограмму, определяют величину и по калибровочной кривой определяют соответствующее

25 значение СММ исследуемого образца полимера.

Подготовка прибора к работе вклю чает время, необходимое для термоста- тирования ячеек, и составляет мин.

30 Перезаполнение рабочей ячейки и балансировка измерительной схемы составляют 5-10 мин. Время, необходимое для снятия термограммы, 2 мин. Пример 1. Для бутадиен35 стирольного статистического синтетического каучука (ДССК-18) условие превыщения . максимального . значения начального разбаланса выполняют при напряжении 0,5 В и

40 концентрации 1,0%, При этих условиях строят калибровочную кривую СММ) , Затем снимают термо-- грамму анализируемого образца ДССК- 18 неизвестной СММ 1%-.ного раствора 45 (,5 в) и находят, что

0,205 mV. По калибровочной кривой определяют, что сигнал ,205 mV; что соответствует 195 тыс. моле куляр- ной массы исследуемого образца ДССК50 18.

Пример 2. Для полибутадиенового каучука (линейный на литиевом катализаторе) СКДЛ калибровочную кри- 55 вую строят при концентрации 0,5% и напряжении 0,5 В. В этом же режиме снимают TepMorpaivMy для анализируемого образца СКДЛ и находят uU ратзное 0,055 mV, что соответствует 500 тыс. ед. калибровочного графика.

Формула изобретения

Теплофиэический способ определения средних молекулярных масс полимеров методом нагретой нити, заключающийся в измерении разбаланса мостовой измерительной схемы, содержащей измери- Ю тельную и сравнительную ячейки, отличающийся тем, что, с

42799 .4

целью повышения скорости определения величины средней молекулярной массы, разбавляя раствор полимера и изменяя температуру нити, находят температуру при которой максимальное значение начального разбаланса превышает его. установившееся значение, и при этой температуре и степени разбавления раствора полимера измеряют максимальное значение разбаланса исследуемого раствора, по которому и определяют величину средней молекулярной массы.

Составитель В. Екаев Редактор А. Шишкина Техред Н.Боикало

Заказ 3695/40 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор В. Синицкая