Рентгеновский дифрактометр по схеме Гинье для исследования поликристаллических материалов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к устройствам для рентгеноструктурного анализа поликристаллических материалов, а конкретно к рентгеновским дифрактометрам с фокусировкой по схеме Гинье.

Цель изобретения - упрощение конструкции дифрактометра при сохранении качества дифрактограмм, а также повышение экспрессности.

На фиг. 1 представлена принципиальная блок-схема дифрактометра; на фиг. 2 - рентгено-оптическая схема дифрактометра для съемки при различных длинах волн излучения; на фиг. 3 - взаимное расположение элементов блок-схемы при съемке на похождение и на отражение; на фиг. 4 - рентгенооптическая схема съемки нескольких образцов с помощью двухкоординатного детектора телевизионного типа.

Дифрактометр (фиг. 1) содержит источник 1 рентгеновского излучения, монохро- матор 2 и гониометр 3, расположенные на фокусирующей окружности радиуса R. На гониометре 3 радиуса г расположены держатель образца 4 и детектор 5. Первичный пучок ограничивается щелями 6. Детектор связан с устройством 7 обработки информации. С увеличением длины волны рентС

Fe С

Мо АО

Работа дифрактометра поясняется фиг. 3, на которой показан ход лучей при съемке на просвет (буквы с индексом 1) и на отражение (буквы с индексом 2). При съемках на просвет пучок рентгеновских лучей от источника S , фокусируется изогнутым асимметричным монохроматором С в точке Г. Местоположение этих точек связаны со- oтнoпJeниями

S,C(

. ЯК

- г

GF, f( + 0-.

На пути монохроматизированного рентгеновского пучка в точке К. поме1цается поликристаллический образец так, чтобы

C/(, f

-Ж. d

+ г} (л-f ).

геновского излучения величина оптимального радиуса фокусирующей окружности уменьшается, изменяются параметры монохромато- ра и связанное с ними положение держа- теля образца и детектора, а радиус гониометра при этом остается постоянным (фиг. 2).

Работа дифрактометра с рентгеновским излучением различнь х длин волн может быть проиллюстрирована фиг. 2. В зависимости

от длины волны рентгеновского излучения, возможны несколько вариантов установки источника Г, 1, монохроматора 2, 2, 2 и центра гониометра О , О, О на фокусирующих окружностях радиусов R , R, R и т. д. Нример численных значений R приведен в таблице. При переходе от одного излучения к другому указанные узлы дифрактометра могут перемещаться с окружности одного радиуса на окружность другого радиуса, например, по направляющим, проходящим через центры фокусирующей окружности и этих узлов. Возможные значения радиуса фокусировки R для различных длин волн л рентгеновского излучения и параметры кварцевых монохромато- ров приведены в таблице, а - угол среза

симметричного монохроматора.

4,45 4,07 4,02 1,85 1,815

Держатель образца имеет возможность покачиваться у точки К в пределах 1-2°.

Дифрагированные лучи фокусируются в точках окружности радиуса г. на которой расположено входное окно детектора DI, изогнутое по радиусу гониометра г. В одной установке детектора регистрируются отражения в интервале углов (рад.), где

/ - линейный размер входного окна. Для регистрации полного набора дифракционных данных детектор может дискретно перемещаться по окружности радиуса г с возможностью установки в фиксированных местах.

Для перехода к работе на отражение монохроматор С поворачивается вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности, на 180. При

этом местоположение фокуса монохроматора С и точки фокусировки F-) определяется соотношениями

S,C |( + г) - (М

Лп

№-|-(

а держатель образца устанавливается в точке К2 так, чтобы

СК

-

- г) + I .

i d.

В предлагаемой рентгено-оптической схеме этот переход не требует дополнительной юстировки дифрактометра.

Работу дифрактометра на просвет с двух- координатным детектором телевизионного типа иллюстрирует фиг. 4. Рентгеновский пучок от рентгеновского источника 1 с линейным фокусом фокусируется асимметричным монохроматором 2 и омывает несколько поликристаллических образцов, 4, 4, 4, расположенных в пучке один за другим. Прямой пучок отсекается ловушкой 8. Один из образцов может быть эталоном. Дифрагированные пучки собираются на окне двухкоординатного детектора 5, цилиндрически изогнутого по радиусу гониометра г. Детектор телевизионного типа представляет возможность выбора любого из 625 содержащихся в нем линейных детекторов (по числу строк разложения) или любой их совокупности для регистрации дифракционного типа от любого из установленных в позиции образцов.

Возможность одновременной съемки нескольких образцов расширяет возможности дифрактометра (съемка с эталоном) и повышает экспрессность исследований во столько раз, сколько образцов исследуется одновременно.

Предлагаемый дифрактометр существенно проше по своей конструкции, чем известный дифрактометр, работающий в схеме Гинье, благодаря тому, что в нем сложное взаимное перемещение образца и детектора в ходе сбора дифрактометрических данных заменено простым поворотом монохроматора на 180° вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности, и перемещением образца и детектора вокруг оси фокусирующего цилиндра и

0

.5

0

5

0

5

0

источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки) по дуге известного радиуса. В то же время использование детектора телевизионного типа с изогнутым входным окном позволяет сохранить условия фокусировки на всей поверхности входного окна, исключить параллакс падения косых лучей, присущий детектору, используемому в известном дифрактомере, при увеличении скорости и точности сбора информации благодаря одновременности съемки нескольких образцов, один из которых может быть эталоном.

Формула изобретения

1.Рентгеновский дифрактометр по схеме Гинье для исследования поликристал,ли- ческих материалов, содержащий источник излучения, асимметричный фокусирующий монохроматор, гониометр, на котором установлены держатель образца и детектор дифрагированного излучения, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции дифрактометра при сохранении качества дифрактограмм, держатель образца установлен с возможностью углового сканирования относительно центра гониометра, а детектор дифрагированного излучения - с возможностью перемещения по окружности гониометра, монохроматор снабжен сред- ства.ми поворота на 180° вокруг оси, проходящей через центры монохроматора и фокусирующей окружности, а источник из.ту- чения, монохроматор и центр гониометра установлены на фокусирующей окружности с возможностью дискретного одинакового перемещения вдоль ее радиусов.

2.Дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрес- сности, детектор дифрагированного излучения выполнен в виде двухкоординатного детектора телевизионного типа с входным окном, изогнутым по радиусу гониометра.

3.Дифрактометр по п. 2, отличающийся тем, что входное окно детектора изогнуто по цилиндру с радиусом, равным радиусу гониометра.

4.Дифрактометр по п. 3, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрес- сности съемки образцов и точности измерения положения дифракционных пиков, держатель образца выполнен с возможностью установки в нем нескольких образцов.

s, г

Изобретение относится к рентгенострук- турному анализу, а точнее к дифрактометрам по с.хеме Гинье, и может быть использовано для экспрессного анализа поликристаллических образцов. Изобретение позволяет упростить конструкцию дифрактометра, заменив сложное взаимное перемещение образца и детектора в ходе сбора дифрак- тометрических данных простым перемещением образца и детектора вокруг оси фокусирующего цилиндра и источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки) по дуге известного радиуса, при этом моно- хроматор поворачивается на 180° вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности. Использование детектора телевизионного типа с изогнутым входным окном позволяет сохранить условия фокусировки на всей поверхности входного окна, исключить параллакс падения косых лучей, увеличить скорость и точность сбора информации за счет одновременной съемки нескольких образцов, один из которых может быть эталоном. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., I табл. (Л К) СП ;о О5 о

иг.З

Состагипель Н. С идохин

Редактор Н. ЯцолаТехред И, ВересКорректор Л.

Заказ о991;35Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4