Рентгеновский дифрактометр Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к технике рент- гено-структурных исследований, в частности к исследованиям структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах, и может быть использовано в рентгеновском приборостроении.

Цель изобретения - повышение точности определения параметров структуры исследуемого материала.

На фиг.1 показана схема дифрактомет- ра (вариант кинематической схемы Q-Q ), разрез по плоскости, перпендикулярной главной оси дифрактометра; на фиг.2 и 3 - схемы хода рентгеновских лучей в дифрак- тометре; на фиг.4 - устройство кюветы, вертикальный разрез.

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит источник 1 рентгеновских лучей со щелями 2 для формирования первичного пучка и детектор 3 со щелями 4 для формирования пучка рассеянного излучения. Источник 1 и детектор 3 укреплены на кронштейнах гониометра 5, обеспечивающего их поворот по экваториальной окружности дифрактометра вокруг горизонтальной оси. Высокотемпературная камера 6 через устройство 7 перемещения ее относительно оси, перпендикулярной линии, соединяющей фокус источника 1 с центром детектора 3, укреплена на гониометре 5 с возможностью совместного поворота с источником 1 рентгеновского излучения. В корпусе 8 камеры 6 установлено вакуумно плотное цельносварное окно 9 из материала, прозрачного для рентгеновских лучей, например бериллия.

Внутри камеры 6 расположены держатель 10 кюветы 11с образцом 12,-нагреватель 13, закрепленный на водоохлаждаемых токовводах 14,термопара 15, теплоизолирующие экраны 16. Держатель 10 снабжен емкостью для сбора шлака и излишка жидкого образца. Кювета изготовлена из тугоплавкого материала, например графита или огнеупорных окислов, выполнена в виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образующей и схемными торцовыми крышками 17, выполненными с возможностью их перемещения вдоль ее оси. На торцовых крышках 17 кюветы 11 соосно выполнены два сквозных отверстия 18. Кювета снабжена съемной вставкой 19, повторяющей форму кюветы 11, Вставка 19 выполнена из кристалл-монохроматора на прохождение, например, монокристалла пирографи- та таким образом, чтобы обеспечить брегговские условия монохроматизации первичного рентгеновского излучения (для конкретной длины волны). Вставка 19 установлена в вырезе кюветы 11, а кювета 11 в

свою очередь фиксируется в держателе 10 таким образом, что отражающие плоскости кристалл-монохроматора составляют брег- говский угол с направлением, проходящим

через щели 2 и фокус источника 1 (фиг.2 и 3). Толщина вставки зависит от длины волны рентгеновского излучения (равна 6-7 мм для молибденовского излучения 0,5-0,8 мм для медного, никелевого, кобальтового и желез0 ного излучения и 0,2-0,3 мм для хромового излучения). Толщину цилиндрической стенки кюветы 11 выбирают в зависимости от условия эксперимента и физической природы исследуемого материала. Держатель 10

5 кюветы 11 выполнен с возможностью регулирования положения исследуемой поверхности образца относительно линии, проходящей через фокус рентгеновской трубки, ось кюветы и середину приемных

0 щелей детектора. Источник 1 снабжен устройством 20 для его поворота на бреггов- ский угол вокруг оси, параллельной оси гониометра и лежащей на образующей вставки 19. Величину брегговского угла мо5 нохроматизации устанавливают по шкале 21.

Устройство работает следующим образом.

Собирают термоэлектрический преоб0 разователь - термопару 15 и вставляют его в камеру 6. Одевают на чехол термопары 15 держатель 10 с кюветой 11, заправленной образцом 12, закрывают кювету торцовыми крышками 17, Поворачивают термопару 15

5 таким образом, чтобы вырез кюветы был параллелен оси гониометра 5 и закрывают кювету 11 экранами 16. Камеру 6 герметизируют и, произведя нагрев, расплавляют образец 12, Перемещают источник 1 и

0 детектор 3 в нулевое положение, совмещают горизонтальную поверхность образца, например материала, находящегося в жидком состоянии в кювете 11, с главной осью дифрактометра с помощью устройства 7. Пу5 чок первичных рентгеновских лучей от источника 1, сформированный щелями 2, при этом скользит по поверхности жидкого образца и через середину приемных щелей 4 попадает в детектор 3. После охлаждения

0 образца 12 камеру 6 разгерметизируют, вставляют в вырез кюветы 11 вставку 19. Герметизируют повторно камеру 6, Поворачивают с помощью устройства 20 источник 1 на угол 2 Ом, Пучок первичных рентгено5 вских лучей оси источника 1, сформированных щелями 2, попадает на плоскости (002) кристалл-монохроматора встапки 19. Моно- хроматированный пучок рентгеновских лучей под углом монохроматизации падает на поверхность образца 12 и после прохождения через щели 4 регистрируется детекто ром 3, установленным в нулевом положении. Подготапливают дифрактометр для исследования при заданной темпзратуре и начинают съемку дифракционной картины об образце 12, находящегося в жидком состоянии. Источник 1 и детектор 3 установленными щелями 2 и 4 neneMPiham пи о ружности гониог- .етр 5 (схема 0- в диф- рактометра). Для соблюдения условий мэ- чохроматиэации совместно с источником 1 поворачивается камера 6 вместе с кюветой 11. Условия фокусировки при зтом соблюдаются благодаря свойству материала, находящемуся в жидком состоянии, сохранять поверхность исследования в горизонтальном положении (фиг.З). Рентгеновски,, лучи выходят из окна источника 1 формируются а направленный пучок щ мями 2 , попадают на поверхность образца 12 монохроматизи- рованными, отражаясь от плоскостей (002; монокристалла пирографита, являющегося вставкой 19 кюветы 12. Пучок рассеянною излучения формируется щелями 4 и оегист рируется детектором 3.

При изменении длины воины излучения источник 1 поворачивают с помощью устройства 20 на угол, обеспемвйющии условия брегговского отражекия ($И| .2 и У)

Выполнение кюветы цилиндрической формы, снабженной торцовыми крышками с отверстиями, в высокотемпературен камере рентгеновского дифрактометра дает следующие технико-экономические преимущества. Постоянство толщин стенок кюветы цилиндрической формы позволяет достичь неизменности интенсивности дифрагированного рентгеновского пучка при любых углах поворота источника рентгеновского излучения и, следовательно, камеры вместе с кюветой, что в конечном счете позволяет повысить точность определения параметров структуры исследуемого материала. Кроме того, цилиндрическая форма кюветы позволяет значительно повысить технологичность изготовления ее дета- лей. Наличие отверстий в торцовых крышках кюветь- позволяет осуществить визуальное наблюдение за поверхностью об разца, регулирование положения мой поверхности относительно глпвной ос 1 дифрактометра способствуэт увеличение скорости вакуумирования полости леветь;, снижение образования окислов в матег иале образца и мсгекзнию шлзчов с псвррхног-ч образца, что а итоге повышэе- чистоту проведения эксперимента.

Формула изобретения Рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновских лучей, детек- ор, систему щелей, формирующих пучки

чеовичного и рассеянного излучений, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпературную камеру с окнами, прозрачными для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра кювет-/, держаге/,ь кюветы и кристалл-моно- хрсматор, отличающийся тем, что, с 1 элью повышения точности определения гараметров структуры исследуемого матеpi-алн, кювета выполнена в виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образующей и съемными торцовыми крышками, выполненными с возможностью перемещения вдоль оси кюветы, размещена в

держателе таким образом, что ее ось совпадает с главной осью дифрактометрч, снабжена съемной вставкой, повторяющей форму выреза, расположенной в ее сплошном вырезе и выполненной из

кристалло-монохроматора на прохождение, на торцовых крышках кюветы выполнены соосно сквозные цилиндрические отверстия, образующая которых совпадает с осью кюветы, а их ось расположена над

осью кюветы в вертикальной плоскости, проходящей через центр кюветы, причем держатель кюветы выполнен с возможностью перемещения относительно линии, проходящей через фокус рентгеновской

трубки, ось кюветы и середину приемных щелей детектора при горизонтальном положении источника рентгеновских лучей и детектора.

/

12

Изобретение относится к технике рент- геноструктурных исследований, в частности к исследованиям структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах, и может быть использовано в рентгеновском приборостроении. Цель изобретения - повышение точности определения параметров структуры исследуемого материала. В устройстве, содержащем источник 1 рентгеновских лучей, детектор 3, систему щелей 2 и 4, формирующих пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр 5 с гори2 зонтальной осью пооорота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпе- ратурную камеру 6 с окнами 9, прозрачными для рентгеновского излучения смонтированную на оси гониометра, кювету 11, держатель 10 кюветы и кри- сталл-монохроматор. Кювета 11 выполнена р виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образующей и съемными торцовыми крышками 17, выполненными с возможностью перемещения вдоль ее оси, размещена в держателе таким образом , что ее ось совпадает с главной осью дифрактомера , снабжена съемной вставкой 19, повторяющей форму выреза кюветы, расположенной в ее сплошном вырезе и выполненной из кристалл-монохроматора на прохождение, преимущественно из монокристалла пирографита. На торцовых крышках 17 кюветы выполнены соосно сквозные отверстия 18, образующая которых совпадает с осью кюветы, а их ось расположена на плоскости, нормальной к исследуемой поверхности образца относительно линии, проходящей через фокус рентеговской трубки, ось кюветы и середину приемных щелей детектора при нулевом положении источника рентгеновских лучей и детектора. 4 ил. а и и п i n is О N) vj О Ю Фае

Фиг.З

8 i7 ц

Л

KJX X У р