Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр Советский патент 1983 года по МПК G01N23/20 

(Ь4) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновскому приборостроению, в частности к устройствам для исследования структуры материалов при высоких температурах, и может быть использовано в научном приборостроении. , v Известен вакуумный рентгеновский О-0 дифрактометр для исследования iaтepиaлoв в широком интервале температур, содержащий трубку, узел детектора, гониометр с полым валом, служащим вакуумирЬводом, термостат с образцом, на котором достигнута температура 1300 К С.1

Известен также рентгеновский дифрактометр, в состав которого входит высокотемпературная вакуумная камера-приставка с окном, прозрачным для рентгеновских лучей, и расположенным перед ним тепловым экраном 23.

На упомянутом дифрактометрё полу- чены реальные дифрактограммы образцов при температуре не более 2323 К,

Наиболее близким техническим решением к изобретению является высокотемпературный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновских лучей и детектор излучения со щелями для формирования

первичного и дифрагированного пучков , устанонленные на поворотных кронштейнах, гониометр, вакуумногерметичную высокотемпературную прис:-: тавку, .выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным для рентгеновского излучения, и смонтированных внутри него нагревателя, держателя образца, теплоизолирующих и защит10ных экранов, установленных перед окном 3.

Недостатком этого устройства является невозможность проведения исследований выше 2273 К из-за

15 разрушения бериллиевой фольги, расположенной внутри камеры-приставки и играющей роль вспомогательного теплового экрана. Напыление бериллиевой фольги повышает погрешность

20 измерения интенсивности рентгеновского излучения. Кроме того, при разрушении фольги образующиеся мелкодисперсные соединения бериллия оседают внутри камеры и после ее вскры-г

25 тия создают опасность для здоровья обслуживающего персонала.

Целью изобретения является повышение точности измерения интенсивности дифрагированного рентгеновс30кого излучения.

Поставленная цель достигается тем, что в высокотемпературном рент геновском дифрахтометре, содержащем источник рентгеновских лучей и детектор излучения со щелями для формирования первичного и дифрагированного пучков, установленные на поворотных кронштейнах, гониометр, герметичную высокотемпературную приставку, выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным для рентгеновского излучения, и смонтированных внутри него нагревателя, держателя образца, теплоизолирующих и защитных экранов, установленных окном, последние выполнены секцион- ными из тугоплавкого металле, преимущественно из тантала, с подвижными секциями, привод которых осуществляется посредством устройства управления, смонтированного на кронштейнах источника излучения и детектора и выполненного в виде следящей системы, обеспечивающей перекрытие окна секциями по всему периметру, кроме участков, находящихся в каждый момент перед щелью источника излучения и детектора.

На фиг. 1 показан разрез дифрак тометра (в варианте 0-9} и по плоскости , перпендикулярной гониометрической оси на фиг. 2 - разрез А-А (пример выполнения привода защитных секций).

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит трубку 1 ,со щелями 2 и детектор 3 со щелями 4 для формирования первичного и дифрагированного пучка рентгеновских лучей. Трубка 1 и детектор 3 соединены с гониометром 5, обеспечивакяцим их перемещение по окружности дифрактометра. Высокотемпературная камера 6 имеет вакуумноплотное okHo 7, прозрачное для рентгеновских лучей, держатель образца 8, окруженный нагревательным устройством 9 и теплоизолирующими экранами 10.и секциями 11 защитного экрана 12, На оси, изогнутой концентрично окружностй корпуса камеры б, yq-r тановлен защитный экран 12 из тугоплавкого металла, например, тантала, толщиной от 0,1 до 0,2 мм. защитный экран 12 состоит из отдельных сек.ций 11. Ось, на которой смонтирован зг секции, прикреплена к водоoxлaждaeмoiмy корпусу камеры 6.

Число и размер секций защитного экрана ййбраны, исходя из радиуса дяфрактометра, таким рбразом, чтойы чере& каждую секцию пгщающей й дифрагированный пучок проходили без искажений. На кронштейнах трубки 1 и детектора 3 над щелями 2 и 4, формирукицими первичный и дифрагированн) пучжи, установлены УСТройства управления 13 и 14 секциями защитного экрана 12.

В качестве примера элемента управления секциями выбран постоянный магнит, Такие же магниты 15 закреплены на подвижных секциях защитного экрана 12 так, чтобы не препятствовать входу и выходу рентгеновских лучей через окно 7. Могут быть .применены и другие элементы управле ния секциями - механического, электромагнитного типа и т.п.

Камера 6 изготовлена из немагнит ного материала и вместе с образцом 8 усртацовлена на гониометре 5.

Устройство работает следующим образом.

Устанавливают рег;тгеновскую трубку 1 -И детектор 3 в нулевое положение. При этом постоянные магниты в устройствах управления 13 и 14 взаимодействуют с такими же магнитамн 15 на секциях защитного.экрана 12, расположенных в нулевой плоскости дифрактометра, В результате притяжения между магнитами секции 11 экрана 12 поворачиваются вокруг осиJ на которой они укреплены, и открывают участки окна 7 для входа и выхода рентгеновских лучей. Закрывают окно 7, опустив соответствующие секции экрана 12. Для этого смещёцот трубку 1 и детектор 3 с нулевого положения. Секции экрана 12 под действием собственного веса возвращаются в исходное положение. При работе с электромагнитным элементом управления необходимо выключить напряжение на катушках управления..

Подготавливают дифрактометр к работе, при заданной температуре и на-, чинают съемку дифракционной картины образца 8. Трубку 1 и детектор 3 с установленными устройствами управления 13 и 14 синхронно перемещают по окружности дифрактометра (пример дифрактометра).

По мере перемещения трубки 1 и детектора 3 в результате взаимодействия элементов управления 13 и 14, установленных на трубке 1 и детекторе 3, с одной стороны, и объектов управления например, магнитов 15, на секциях экрана 12, с другой стороны, секции последовательно открывагат участки окна 7 для выхода и входа рентгеновских лучей, отвечающие положению трубки и детектора. При изменении положения трубки 1 и детектора 3 предыдущие секции закрывают а последующие открывают. Участки .окна 7, находящиеся вае. зоны, отвечающей положению трубки 1 и детектора 3 с устройствами управления 13 и 14, остаются в процессе всей съемки закрытыми. Время, в течение которого секции экрана 12 открывают участки окна два .порядка меньше времени, необ. ходимого для регистрации полной диф ракционной картины образца 8. В случае &- 2& дифрактометра схема его не претерпевает существенных изменений. Трубка 1 остаётся неподвижной, а камера 6 вращается вокруг рси гониометра 5, Применение защитного секционированного экрана из материала, непрозрачного для рентгеновских лучей и обладающего высокой стойкостью против тепловых нагрузок, управление которым осуществляют устройства, расположенные непосредственно на кронштейнах рентгеновской трубки и детектора, позволяет повысить рабочую температуру исследований высо котемпературного дифраГктометра до 3300 К, защитить окно камеры от теп лового разрушения и .напыления инородными веществами. Последнее преимущество непосредственно влияет на повышение точности измерения интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения. Формула изобретения Высокотемпературный рентгеновски дифрактометр, содержащий источник рентгеновских л:-чей и детектор изл чения со щелями дляформирования первичного и дифрагированного пучков, установленные на/поворотных кронштейнах, гониометр, герметичную высокотемпературную приставку, выполненную в виде корпуса с окном прозрачньм дЬя рентгеновского излу чения, и смонтированных внутри него нагревателя, держателя образца, теп-лоизолирующих и защитных экранов, установленных перед окном, отличающийся тем, что, с целью повышения точностей измерения интенсивности, дифрагированного излучения, защитные экраны .выполнены секционными и из тугоплавкого металла, преимущественно из тантала, с подвижными секциями, привод которых осуществляется посредством устройства управления, смонтированного на кронштейнах источника излуче ия и детектора и выполненного в виде следящей системы, обеспечизгиосцей перекрытие окна секциями по всему периметру, кроме участков, находящихся в каждый момент перед целью источника излучения и детектора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Захаров А.И. и др. Высоковакуумный рентгеновский -& дифракто - метр для исследования материалов в широком интервале температур 5,51300 К. - В сб.: Аппаратура и мето1ци рентгеновского анализа, Л,, Машиностроение, 1980, вы. 24, с, 180186. 2.Regaki Denki Rigako 2 High Temperatot X-f-ay Uifratffcmeter Attachment Cat 2315, 1971 Гпроспект). 3.Эубенко С.М. и др. Высокотемпературная рентгеновская установ ка УРВТ-2000. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л., Маишностроение, 1978,- вып. 20 с. 39-45 (прототип).

11

f