Рентгеновский дифрактометр Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

штора и образца, а также вспомогательные повороты монохроматора и образца вокруг горизонтальных осей.

Этим требованиям удовлетворяют две основные кинематические схемы. В первой из них излучения неподви- ж1Ш, источника направлен на вертикальную неподвижную ось поворота монохроматора, гониометр образца поворачивается как единое целое вокруг ocv монохроматора так, чтобы дифрагированный пучок от монохроматора попал на ось поворота образца, образец вращается вокруг собственной вертикальной оси, вокруг той же оси поворачивается детектор излучения, В горизонтальной плоскости дифрЗктсмет- ра имеется четыре степени свободы - по два поворота вокруг двух осей, одна из которых неподвижна, а другая движется вокруг первой.

Недостатком схемы является необходимость вращения гониометра образца с де- текторо й, имеющего значительные габариты и вес.

Во второй схеме источник излучения вращается вокруг неподвижной оси монохроматора, ось образца и детектора также неподвижна. Устройство имеет также четыре степени свободы и две неподвижные оси вращения.

Недостатком схемы является невозможность работы со стационарным источником излучения.

Рентгенографические камеры имеют аналогичные кинематические схемы и отличаются отдифрактометров наличием держателя фотопластинки, конструкцией кристэллоДержателя и наличием механизма линейного сканирования образца.

Известны приборы с расширенными возможностями регистрации и анализа дифрагированного излучения. Например, в трехкристальном дифрактометре излучение, дифрагированное на образце, направляется на кристалл-анализатор, выделяющий из него компоненты, имеющие различное направление распространения а прбстранстве. Дифрагированное на анализаторе излучение направляется на детектор, способный двигаться по дуге окружности вокруг оси анализатора. Такой прибор можно строить на основе одной из двух схем двухкристального дифрактомет- ра, добавляя к ним еще один гониометр анализатора с детектором, способный вращаться как диное целое вокруг оси образца. Это добавляет еще три степени свободы - всего семь степеней свободы и три оси вращения.

При использовании первой схемы ее недостатки существенно усиливаются, так как возникают две подвижные оси гониометров, первая из которых вращается вок5 руг неподвижной оси монохроматора. а вторая - относительно первой. При этом ухутшаются условия нагружения осей, ухудшается механическая стабильность.. При использовании второй схемы неподвижны оси

10 монохроматора - (трубки) и образца - первого детектора - анализатора. Кинематические условия работы прибора лучше, но по прежнему невозможна работа со стационарным источником.

15 Другим вариантом системы регистрации и анализа излучения является линейный координатно-чувствительный детектор или двумерный детектор телевизионного типа, используемый для регистрации дифрагиро20 ванного излучения от образца. Если такой детектор отодвинут от образца на достаточно большое расстояние, в каждую его точку приходит излучение под своим углом, и анализ углового спектра дифрагированного из25 лучения возможен при одновременной регистрации всех компонент, что существенно сокращает время экспозиции, Практически целесообразно выбирать расстояние образец-детектор в пределах

30 0,2-1 м в зависимости от линейного разрешения детектора и требуемого углового раз- решения прибора. Реализация этой возможности наталкивается на существенные трудности в обеих рассмотренных ос35. новных схемах, так как вокруг оси образца в широком интервале углов должна с высокой точностью вращаться направляющая длиной порядка 1 м с установленным на ней до вольно массивным детектором. Аналогич40 ная проблема возникает и в рентгеновской топографии с телевизионной регистрацией изображения, хотя , расстояние образец - детектор в этом случае невелико - порядка 10-15 см. Имеются и другие варианты сис45 тем регистрации - например, полупроводниковый детектор, имеющий значительный вес и габариты.

Известен трехкристальный дифракто- метр, базирующийся на второй из рассмот50 ренных основных схеме поворачивающимся источником), в котором с целью упрощения кинематической схемы и уменьшения габаритов оси гониометра образца, двух детекторов и анализатора пространственно

55 совмещены. При этом образец и анализатор не могут одновременно находиться на оси вращения, хотя бы один из них должен быть смещен от оси на расстояние порядка нескольких сантиметров. Для компенсации возникающих смещений пучкоп в прибор

приходится вводить линейное движение в небольших пределах узла источника-моно- хроматора как целого в направлении, перпендикулярном дифрагированному пучку от монохроматора, а также линейные смеще кия образца и анализатора для выбора необходимого расстояния от оси вращения. Число основных степеней свободы (поворотов) в данном приборе равно шести, и есть еще три вспомогательных линейных перемещения.

Недостатками известного дифрёкто- метра являются ограниченный диапазон угловых разверток из-за внеосевого положения кристаллов, ограниченные размеры образца, невозможность работы со стационарным источником и с координатно- чувствительным детектором.

Цель изобретения - расширение технических возможностей при работе с различными типами анализаторов и источников излучения.

Поставленная цель достигается тем, что рентгеновский дифрактометр содержит источник излучения, основание, узел монохроматора, основной гониометр и узел анализатора, а также направляющую анализатора, установленную с возможностью поворота в ограниченном угловом интервале (порядка ±10°) вокруг оси основного гониометра, основной гониометр, установлен- ,ный неподвижно относительно основания, устройство поворота направляющей анализатора, узел монохроматора, установленный с возможностью планетарного поворота вокруг оси основного гониометра. Источник излучения установлен подвижно на направляющей, укрепленной на основании. Основание снабжено тележкой, перемещающейся перпендикулярно оси пучка источника рентгеновского излучения.

На чертеже изображена схема рентгеновского дифрактометра.

Схема включает источник 1 рентгеновского излучения (трубку), направляющую 2 для перемещения источника, гониометр образца 3, узел монохроматора 4, детектор 5, направляющую 6 анализатора, устройство 7 поворота направляющей анализатора в ограниченном угловом диапазоне, гониометр 8 кристалла-анализатора с детектором, ко- ординатно-чувствительный детектор 9 (или телевизионную камеру), устанавливаемый вместо гониометра 8, основание 10.

В описываемом дифрактометре направление первичного пучка в пространстве постоянно (см. стрелку от позиции 1). В этом случае дифрагированный пучок имеет почти постоянное положение в пространстве, что позволяет поворачивать анализатор в ограниченном диапазоне углов. Ось образца не подвижна. Монохроматор 4 совершает планетарное движение вокруг оси образца 3 и вокруг собственной оси, что позволяет вы5 водить пучок от монохроматора 4 на ось образца 3, Для выведения первичного пучка на ось монохроматора 4 источник 1 установлен на направляющей 2, позволяющей смещать его в направлении, перпендикулярном

0 пучку, на расстояние, не превышающее ра диус планетарного движения ОМ монохро матора 4.

При использовании стационарного ис точни ка весь прибор целиком устэнзвлива5 ется на тележку, позволяющую смещать прибор перпендикулярно первичному пучку в тех же пределах (не показано).

Для установки анализаторов различных

0 типов служит длинная (около 1 м) направляющая 6, ориентируемая вдоль пучка, дифрагированного на образце 3, и способная поворачиваться в узком угловом диапазоне (порядка ± 10°) относительно оси образца 3.

5 Вокруг той же оси вращается первый детектор 5. В варианте с кристаллическим анализатором на направляющую анализатора б устанавливается дополнительный гониометр 8, несущий-кристалл-анализатори вто0 рой детектор, способный поворачиваться вокруг оси гониометра 8

П р и м е р. В качестве основания 10 использован рабочий стол источника рентгеновского излучения типа ИРИС (размеры

5 80x160 см). Диаметр гониометра образца 3 равен 30 см. Диаметры гониометров монохроматора 4 и анализатора 8 по 15 см. Радиус планетарного движения монохроматора ОМ может варьироваться в пределах 25-30

0 см. Соответственно диапазон перемещений рентгеновской трубки рачен 0-30 см. Расстояние от оси образца 3 до направляющей 3 источника излучения 45 см. Длина направляющей 6 равна 90 см.

5 Преимуществом заявленного дифрактометра по сравнению с известными приборами аналогичного назначения (для исследования монокристаллов) является заложенная в конструкции гибкость, позво0 ляющая за счет изменения взаимного расположения элементов и замены типов анализаторов реализовать широкий набор ренпено-оптических схем и методов исследования (трехкристальный дифрактометр,

5 дифрактометр с кристаллическим анализатором, двухкристальный дифрактометр с анализатором углового спектра дифрагированного излучения на базе линейного койр- динатно-чувствительного детектора (ЛДК) с возможностью регулирования разрешения

&а счет изменения расстояния между ЛКД и образцом, двухкристальная топографическая камера с фоторегистрацией или детектором телевизионного типа и др.

Независимость движения всех элементов дмфрактометра и наличие отдельных приводов позволяет изучать распределение интенсивности дифрагированного излучения в обратном пространстве в произвольных сечениях в зависимости от вида образца и исследовательской задачи. Значительный диаметр и высокая нагрузочная способность позволяют использовать прибор с различными приставками (вакуумной, высоки- и низкотемпературными и др.), а также исследовать образцы большого диаметра (до 150 мм).

Формула изобретения Рентгеновский дифрактометр, содержащий основание с закрепленным на нем основным гониометром с поворотной

консолью гониометр монохроматора, узел анализатора и источник рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения технических возможностей при работе с различными типами анализаторов и источников излучения, гониометр монохроматора установлен на поворотной консоли основного гониометра с возможностью планетарного поворота вокруг его оси, дифрактометр содержит устройство взаимного линейного перемещения основания и источника, а также установленную на основании направляющую для монтажа узлов анализаторов различных типов.

П -

х-sV

7

ю