СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ЖИДКОСТНЫХ ЛАЗЕРОВ Советский патент 1995 года по МПК H01S3/207 

Изобретение относится к области квантовой электроники и может быть использовано для получения активных веществ для жидкостных лазеров с мощным непрерывным излучением.

Цель изобретения - упрощение способа получения активных веществ для жидкостных лазеров.

Активные вещества для жидкостных лазеров по данному способу получают следующим образом.

Предварительно прокаленные при 1000^оС (для удаления органических примесей) навески оксидов галлия и редкоземельных элементов переносят на воздухе в реактор, представляющий собой ампулу на 100-200 мл, изготовленную из толстостенного стекла с толщиной стенок 1,5-2 мм. Сюда же добавляют рассчитанное количество хлористого тионила. Ампулу запаивают и нагревают при температуре t= 80-150^оС до полного растворения оксидов в течение 0,7-20 ч в зависимости от температуры с образованием прозрачных растворов, окрашенных в характерные для каждого иона редкоземельных элементов цвета. В процессе растворения оксидов галлия и редкоземельных элементов в реакторе протекает процесс хлорирования оксидов в среде хлористого тионила в соответствии с уравнениями реакций Ga₂O₃+3SOCl₂_→ 2GaCl₃+ 3SO
Ln₂O₃+3SOCl₂_→ 2LnCl₃+ 3SO
Необходимо отметить, что хлориды редкоземельных элементов практически не растворяются в чистом SOCl₂, однако наличие хлорида галлия, который получается из Ga₂O3, в растворе вызывает резкое возрастание растворимости хлоридов редкоземельных элементов. Это можно объяснить тем, что в растворе образуются молекулярные аддукты типа (GaCl₃˙SOCl₂), которые взаимодействуют с LnCl₃ - хлоридом редкоземельного элемента с образованием молекулярных комплексов (LnСl₃) (SOCl₂ ˙GaCl₃)n, где n - координационное число, равное 6-10.

П р и м е р 1. Предварительно прокаленные при 1000^оС навески 7,0 г оксида галлия (Ga₂O₃) и 2,0 г оксида неодима (Nd₂O₃) переносят на воздухе в реактор, представляющий собой ампулу на 100-200 мл, изготовленную из толстостенного стекла с толщиной стенок 1,5-2 мм. Сюда же приливают 91,0 г хлористого тионила. Ампулу запаивают, смесь нагревают до 100^оС и выдерживают ее при этой температуре в течение 1 ч до полного растворения оксидов, при этом образуется прозрачный раствор светло-сиреневого цвета.

П р и м е р 2. Предварительно прокаленные навески 14,5 г оксидов галлия и 4,5 г оксидов неодима помещают на воздухе в стеклянный реактор из толстостенного стекла. Сюда же приливают 81,0 г хлористого тионила. Ампулу запаивают, смесь нагревают до 100^оС и выдерживают ее при этой температуре в течение 1,5 ч до полного растворения оксидов, при этом образуется прозрачный раствор сиреневого цвета.

П р и м е р 3. Навески 22,0 г оксида галлия (Ga₂O₃) и 7,0 оксида неодима (Nd₂O₃) переносят на воздухе в реактор на 100-200 мл из толстостенного стекла, затем приливают 71,0 г хлористого тионила. Ампулу запаивают, смесь нагревают до 100^оС и выдерживают ее при этой температуре в течение 2 ч до полного растворения оксидов, при этом образуется раствор темно-сиреневого цвета.

П р и м е р 4. Навески 4,5 г оксида эрбия (Er₂O₃) и 14,5 г оксида галлия (Ga₂O₃) переносят на воздухе в стеклянный реактор из толстостенного стекла, добавляют 81,0 г хлористого тионила. Ампулу запаивают, смесь нагревают до 100^оС и выдерживают ее при этой температуре в течение 1,5 ч, при этом образуется прозрачный раствор с характерной для ионов эрбия розовой окраской.

Увеличение температуры синтеза от 80 до 150^оС приводит к повышению скорости растворения компонентов. Для проведения синтеза в примере 1 при 80^оС потребуется 1,5 ч, а при 150^оС - около 40 мин.

Спектрально-люминесцентные свойства активных веществ при различных соотношениях компонентов в смеси, полученных описываемым способом, приведены в таблице.

Анализ данных таблицы свидетельствует о том, что люминесцентно-спектральные характеристики активных веществ для жидкостных лазеров, активированных ионами неодима (Nd³⁺), полученных описываемым способом, не хуже аналогичных свойств веществ, полученных известными способами. Так время жизни τ для активного вещества, полученного известным способом, равно 300 мкс, а квантовый выход η равен 0,73. Для проведения генерационных испытаний активных веществ была изготовлена специальная цельнопаянная кварцевая кювета цилиндрической формы с объемом активного вещества ⊘= 5х80 мм и параллельностью выходных окон ≈5^I , которая помещалась в посеребренный кварцевый осветитель с импульсной лампой ИНП 3х60. На активном веществе на основе неодима была получена генерация стимулированного излучения на переходе ⁴Fe_3/2_→ ⁴I_11/2 (1057,5 нм). Выходная энергия лазеров в данном примере составила 0,4 Дж, а пороговая плотность накачки составила 0,6 Дж/см³. Следует отметить, что полученное значение пороговой плотности накачки является самой низкой для всех известных лазерных неорганических жидких сред, активированных ионами неодима.

Таким образом, испытания показали, что описываемый способ более технологичен за счет использования готовых промышленно выпускаемых исходных компонентов и сокращения в результате числа операций, а получаемые активные вещества имеют спектрально-люминесцентные и генерационные свойства не хуже свойств веществ, полученных известными способами.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ЖИДКОСТНЫХ ЛАЗЕРОВ, активированных соединениями редкоземельных элементов, включающий растворение соединений редкоземельных элементов в хлористом тиониле до полного растворения компонентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, одновременно смешивают оксид редкоземельного элемента, оксид галлия, хлористый тионил при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Оксид редкоземельного элемента - 2,0 - 7,0
Оксид галлия - 7,0 - 22,0
Хлористый тионил - 71,0 - 91,0
смесь нагревают до температуры от 80 до 150⁰С и выдерживают при указанной температуре до полного растворения компонентов.