Способ получения фосфоросодержащих полимеров Советский патент 1960 года по МПК C08G79/04 

Известен способ получения некоторых полимеров на границе двух несмешнвающихся фаз, а также способы получения фосфоросодержащих полимеров.

Описываемый способ получения теплостойких полимеров заключается во взаимодействии гетерогенным методом (на границе несмешивающихся фаз) диаминов с хлор ангидрида ми алкил- и арилфосфорных КИСЛОТ ИЛИ фосфиновых КИСЛОТ, а также с хлорокисью фосфора.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что получаемые полимеры негорючи и придают огне- и термостойкость другим высокомолекулярным соединениям, таким как фенолоформальдегидные, карбамидные смолы и другим, а также могут служить эластичными огнестойкими покрытиями текстильных и других материалов.

Пример 1. 6,12 г хлорокиси фосфора растворяют в 800 г бензола. Отдельно 6,96 г гексаметилендиамина растворяют в 25 г воды и в этотВОДНЫЙ раствор вводят 6,72 г КОН.

Затем к бензольному раствору хлорокиси фосфора приливают щелочной раствор диамина. Все тщательно перемешивают в течение 2-3 мин., причем температуру реакции поддерживают на уровне 30-50°. Выпавший порошок отфильтровывают, промывают спиртом и подсушивают. Полученный полимер имеет т. пл. 210-220°.

П р и м е р 2. 8,4 г дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты растворяют в 100 мл бензола; 4,6 г гексаметилендиамина растворяют в 45 мл воды. В водный раствор диамина вводят 4,48 г КОН.

Затем к бензольному раствору дихлорангидрида фенилфосфорной кислоть постепенно приливают щелочной раствор диамина.

Реакция протекает при 20-30° в течение 1,5-2 мин. На границе фаз образуется смолообразный полимер, который затем при переме.Vo 125566-- 2 -.

шивании выпадает в осадок. Полученный осадок отфильтровывают и промывают водой до рН 7. Полимер с т. пл. 70-90° хорошо растворим в спирте.

Пример 3. 10,64 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, растворимого в 100 мл бензола, приливают к щелочному водному раствору гексаметилендиамина (9,28 г гексаметилендиамина и 8,9 г в 50 г ВОДЫ). Реакция протекает при 50-75° в течение 3-5 мин. без перемешивания. Затем водный слой отделяют и полимер высаживают серным эфиром в виде гранул.

Полимер с т. пл. 310-320° хорошо растворим в воде.

Предмет изобретения

Способ получения фосфоросодержащих полимеров, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения теплостойкости, алифатические или ароматические диамины подвергают взаимодействию с хлорангидридами алкил- и арилфосфорных или фосфиновых кислот или с: хлорокисью фосфора на границе несмешивающихся фаз.