СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИАРИЛАТОВ Советский патент 1966 года по МПК C08G63/40 

Известен способ получения фосфорсодержащих полиарилатов поликонденсацией диоксидифенилалканов с фосфорсодержащими соединениями.

Предлагается способ получения фосфорсодержащих полиарилатов, заключающийся в том, что диоксидифенилалканы подвергают поликонденсации со смесью фосфорсодержащего соединения с фосгеном. В качестве фосфорсодержащих соединений применяют, например, дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты, хлорокись фосфора, дихлорангидрид фенилфосфорной кислоты и др.

Снособ позволяет получать термостойкий и огнестойкий продукт.

Пример 1. К воднощелочиому раствору дифенилолпропана (117 .г NaOH, 228 г дифенилолнропана, 1500 мл воды и 4,56 г NaoSO:,). при температуре приливают 760 мл метиленхлорида. При интенсивном перемещивании в смесь вводят 113 г (90 мол. о/о) фосгена и из капельной воронки постепенно - 13,5 г (10 мол. о/о) дихлорангпдрида метилфосфииовой кислоты, предварительно растворенного в небольшом (15-20 мл) количестве сухого метиленхлорида. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, затем в нее добавляют 1 ч. катализатора - триэтилбензилхлорида аммония и продолжают перемешивать еще 2 час. Образовавшийся вязкий продукт отделяют от маточного щелочного раствора, затем его промывают водой до нейтральной реакции.

Из отмытого раствора полимера удаляют

растворитель, полимер сущат при 100-ИО С и перерабатывают в изделия методом экструзии, прессования и литья под давлением.

Ниже приведена предполагаемая структурпая формула полимера

Пример 2. В реакционную колбу загружают 61,2 г сухого дифенолята дифенилолиропана и 225 мл метиленхлорида. При температуре 30°С и перемешивании в смесь вводят 2 г хлорокиси фосфора, растворенной в 30 мл сухого метиленхлорида и 28 г газообразного фосгена.

Выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают. К фильтрату добавляют 200 мл 8Vo-Horo раствора едкого натра и 0,15 г катализатора - триэтилбензилхлорида аммония. Перемешивание продолжают 4 час. Продукт отделяют от маточного раствора и промывают водой до нейтральной реакции. Из отмытого и нейтрального раствора полимера удаляют растворитель. Полимер сушат при 100- 110°С, подвергают анализу и переработке. Мол. вес 33000, т. пл. 260-270°С.

Предмет изобретения

Способ получения фосфорсодержаш,их полиарилатов поликонденсацией диоксидифенилалканов с фосфорсодержаш,ими соединениями, отличающийся тем, что, с .целью получения термостойкого и огнестойкого продукта, диоксидифенилалкапы подвергают поликондепсации со смесью фосфорсодержащего соединения с фосгеном.