Способ получения полиэфироэпоксидных смол Советский патент 1962 года по МПК C08G59/12 

Известен способ Получения полиэфироэпоксидных смол конденсацией в гомогенной фазе дихлорангидридов дикарбоновых кислот с щелочными растворами двухатомных фенолов совместно с эпихлоргидрином.

Предлагаемый способ получения полиэфироэпоксидных смол отличается проведением реакции конденсации на границе раздела двух фаз, что значительно ускоряет процесс получения полиэфироэпоксидных смол.

Способ осуществляют в две стадии при температуре 40-50° сливанием несмешивающихся растворов реагирующих компонентов в трехгорловой колбе.

На первой стадии синтез осуществляют межфазной конденсацией дихлоргидрида дикарбоновой кислоты (или смеси различных дихлоргидридов дикарбоновых кислот) в органическом растворителе с водно-щелочным раствором двухатомного фенола (или смеси двухатомных фенолов различного строения) в присутствии эмульгаторов и без них.

Вторая стадия поликонденсации проводится в том же сосуде с добавлением к раствору полученного полиэфира расчетного количества эпихлоргидрина в органическом растворителе.

Полиэфирэпоксидные смолы могут быть получены в виде порошка или вязких смол. Полиэфироэпоксиды обладают термореактивными свойствами и способны отверждаться обычными отвердителями для эпоксидных смол.

В зависимости от условий поликонденсации авторами получены полиэфироэпоксиды с содержанием эпоксигрупп от 0,6 до 30%.

Отвержденные смолы не размягчаются до температуры 150-175°.

Пример 1. К 100 мл щелочного раствора дифенилолпропана, содержащего 15,16 г дифенилолпропана и 7,975 г NaOH.

№ 148907-2Одновременно приливают 11,125 г дихлорангидрида терефталевой кислоты, растворенного в 125 мл н-бутилового спирта и 11,25 г эпихлоргидрина, растворенного в 125 мл н.-бутилового спиртаРеакцию проводят ,при перемешивании (400-500 об/мин) при 50°.

Затем разделяют органическую и водную фазу. Органическую фазу промывают водой до отсутствия ионов хлора и отгоняют остаточный растворитель. Полученный полимер растворяется во многих органических растворителях. Темп, размяг- 41-48°, процент эпоксигрупп 1,6.

Пример 2. К 100 мл щелочного водного раствора дифенилолцропана (15,16 г дифенилолпропана и 7,975 г NaOH) приливают одновременно 1,125 г дихлорангидрида терефталевой кислоты в смеси (1:1) н.-бутанола с тетрах4;Торэтаном и 11,125 г эпихлоргидрина в том же растворителе.

Выделение полимера и его очистка производится по методике примера 1. Темп, размяг. полимера 80-85°, процент эпоксигрулп 3. Полимер, эластиченПредмет изобретения

Способ получения полиэфироэпоксидных смол путем конденсации дихлорангидридов дикарбоновых кислот с щелочными растворами двухатомных фенолов и эпихлоргидрином, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, реакцию проводят на границе раздела фаз.