Способ получения высокомолекулярных алифатических полиамидов Советский патент 1962 года по МПК C08G69/28 

Известны способы получения высокомолекулярных алифатических полиамидов поликонденсацней на границе раздела фаз на основе днхлорангидридов карбоновых кислот и диаминов. Одним из важнейших факторов, влияющих па величину молекулярного веса получаемых полиамидов, является концентрация растворов реагирующих компонентов (дихлораигидрида в оргаиическом растворителе и диамина в щелочном водном растворе). Обычно для нолучения высокомолекулярных алифатических полиамидов, например полигексаметилеисебащшамида и полигексаметилеиадипинамида, применяют растворы реагирующих компонентов с концентрацией около iVo вес. При таких концентрациях расходуется больщое количество орга1Н1ческпх растворителей, а съем полимера незначительный.

Предлагаемый способ получения высокомолекулярных алифатических полимеров отличается от известных тем, что синтез проводят в растворах с повышеииой коицситрацией реагентов (в 10 и более раз больше ранее применяемых). Это значительно увеличивает эффективность ироцесса поликондеисации.

Приготовленные растворы реагирующих компоиеитов концентрации примерно 20-400/0 вес. (дихлорангидрид в четыреххлористом углероде, диамии - в воде) постепенно сливают при энергичном перемешивании. Для поглощения хлористого водорода в водный раствор диалшиа вводят эквимолекулярное количество едкого кали. Поскольку реакция экзотермична, реакционную массу охлаждают до 15-20 С. Эту температуру поддерживают во время синтеза. Полученный полимер отфильтровывают и промывают горячей водой до полного удаления адсорбированной соли хлористого кали. Отсутствие ионов хлора проверяют по реакции с азотнокислым серебром.

Полиамиды, полученные по предлагаемому способу, имеют высокий молекулярный вес (f уд. от 0,55 до 0,91). Органический растворитель используется в незначительном количестве (7-7,5 кг для получения 1 кг нолиамида), а съем его увеличивается нримерно в 10 рлз.

Сравнительные данные синтеза нолиамидов на границе раздела фаз известными способами и предлагаемым способом с примене {ием повышенной концентрации реагирующих компонентов.j

Показатели при применении концентраций реагирующих комп(|нентов общепринятых и повыщенных.I

Концентрация дихлоральдегида себациновой кислоты, моль/л

Концентрация гексаметилендиамина, моль/л

Расход органического растворителя (бензола),л

Съем нолимера за одну операцию на 7 л органического растворителя, г . . . ...

Удельная вязкость 0,5г/о-иого раствора полимера в трикрезоле

При нриг енении повыщенной концентрации производитель ость

увеличивается в 9-10 раз.

ПредметизобретенияI

Способ получения высокомолекулярных алифатических поли мидов ноликонденсацией на границе раздела фаз на основе дихлора1 гидридов карбОновых кислот и диаминов, отличающийся тем, что си{нтез проводят в растворах с повыщенной концентрацией реагентов.