Способ атомно-абсорбционного анализа растворов Советский патент 1986 года по МПК G01N21/74 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсор- ционнь1м методом.

Целью изобретения является повышение относительной чувствительности анализа за счет микроконцен- трирова1 ия определяемого элемента на поверхности спирали.

Сущность способа атомно-абсорцион ного анализа растворов состоит в том, что при пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения в пределах 0,1 - 0,3 м/мин в течение 0,1 - О,15 мин при вращении стакана с раствором пробы, вокруг его верти - калькой оси. При этом скорость течения V раствора пробы через спираль атомизатора задают выбором угловой скорости (jJ вращения стакана и рас-, стояния R от центра вращения стакана до местоположения спирали и рассчитывают по формуле V - -R.

Значения скорости течения раствора пробы выбирают, исходя из эффективности процесса сорбции. При ско- рости течения раствора пробы менее О,1 м/мин эффективность процесса сорбции низка, что свидетельствует от обеднении пограничного слоя раствора пробы ионами элементов. При скорости течения раствора пробы более 0,3 м/мин стабилизируется толщина пограничного раствора пробы и чувствительность анализа практически не повышается, что свидетельствует о том, что скорость поступления ионов определяемых элементов к поверхности спирали определяется .:В основном концентрационной диффу- . зией через пограничный слой. Кроме того с увеличением скорости течения раствора пробы повышается вероятнос механической деформации спирали, что влечет за собой ухудшение чувствительности и воспроизводимости анализа.

; Кроме ТОГО, в предлагаемом способе атомно-абсорционного анализа растворов используется еще один механизм перемешивания раствора пробы. Благодаря тому, что раствор про вращается не как твердое тело, т.е. слой раствора пробы, находящийся ближе к центру стакана,за счет сил трения вращается с меньшей угловой скоростью, имеет место круговое

- ть

бы

10

259162а

вращение раствора пробы в направлении от боковых стенок стакана к центру. Такое вращение раствора пробы приводит к его лучшем перемешиванию. Минимальное время протекания раствора пробы через спираль атомизатора (О,1 мин) связано с временем отбора пробы- путем погружения спирали в стакан с раствором пробы и с временем начала вращения стакана с раствором пробы вокруг .его вертикальной оси. Минимальное время протекания раствора через спираль атомизатора (15 мин) задается с учет- 15 том дальнейшего роста относительной чувствительности анализа и его экспрессности.

Пример. Проводят атомно-аб- сорционный анализ растворов на со- 20 держание следовьк концентраций элементов.

На фиг. 1 (кривая О приведена зависимость поглощательной способности свинца (С 0,02 мкг/мл, вре- 25 мя концентрирования 6,0 мин, ,0) от скорости протекания раствора пробы через спираль атомизатора; на фиг. 2 - зависимость поглощательной способности атомно-абсорционного поглощения свинца (С 0,02 мкг/мл, скорость течения 0,2 м/мин, ,0) от времени концентрирования (кривая 2 - при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси, кривая 3 - при неподвижном стакане),. Как видно из приведенных на фиг. 1 и. 2 кривых, поглощательная способп ность в случае вращающегося стакана с раствором пробы возрастает в 5-10 раз по сравнению с неподвижным стаканом. Достигнутые пределы обнаруже - ния свинца 0,0001 мкг/мл позволяют провести анализ речной воды на наличие его следовых концентраций. Значения найденной концентрации свинца (0,002 мкг/ют, Sr t2%) хорошо согласуются с даннь1ми, полу- ченнь1ми независимым методом инверсионной вольтамперометрии.

Эффект от применения изобретения заключается в повышении относитель30

35

40

50

55

ной чувствительности анализа в 5-10 раз..

По сравнению с известным способом атомно-дбсорбционного анализа растворов С использованием серийно выпускаемой графитовой кюветы предлагаемый способ атомно-абсорционного анализа растворов с исполь3

зованием электротермического спирального атомизатора обладает луч- .шей чувствительностью анализа, яв- ляежся менее энергоемким.

Формула изобретени

Способ атомно-абсорбционнбго анализа растворов с использованием электротермического спирального атомизатора, выполненного из тугоплавкой проволоки, включающий отбор пробы путем погружения спирали в стакан с раствором пробы, высушивание пробы и ее атомизахдаю в атQ/

62 : 4 мосфере защитного газа путем пропускания электрического тока через спираль с последующим измерв - нием сигнала атомной абсорбции, отличающийся тем, что с целью повышения относительной чувствительности анализа за счет микроконцёнтрирования определяемого элемента на поверхности спи- /рали, при пробоотборе раствор про бы пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения 0,1 - 0,3 м/мин в течении 0,1 - 15 мин при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси.

0.2 Фиг Г

0.3

{Г,м1мин

Изобретение позволяет повысить чувствительность атомно-абсорцион- ного анализа. Достигается .эффект путем микроконцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали. При пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения 0,1-0,3 м/мин в течение 0,1-15 мин при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси. При этом скорость течения V раствора пробы через спираль атомизатора задают выбором угловой скорости bJ вращения стакана и расстояния R от центра вращения стакана до местоположения cnHpajrH и рассчитываю ют по формуле V и} R. 2 ил. а 9 (Л юл 2 а ю

Об

W

иг

Редактор Н. Марголина

Составитель О.Матвеев

Техред М.Ходанич Корректор Г.Решетник

Заказ 5114/41Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113G35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

в

Фui.Z

15

t,HUH