Способ определения рассеивающей способности вещества Советский патент 1986 года по МПК G01N23/223 

- 1257484

Изобретение относится к рентгено- спектральным методам анализа состава вещества и может быть использовано при анализе материалов сложного мического состава (порошков, раство- 5 ров, сплавов) в аналитических лабораториях.

Цель изобретения - повьшение точности определения рассеивающей способности вещества.

Способ позволяет определить рас- сеиваюшую.способность анализируемого

10

но ха ди вы во во ет пр

вещества (

drnJi АЛ

-) в процессе рентгеноспектрального анализа его состава на любых кристалл-дифракционных спектрометрах, содержащих выходной коллиматор. Действие выходных коллиматоров обусловлено некомпланарностью рентгенооптической системы прибора, изменением интенсивности регистрируемого тормозного излучения рентгеновской трубки, изменением интенсивности прошедшого напрямую через кристалл)5 Ось рентгеновской трубки перпен- дикулярна к поверхности образца-излучателя (средний угол падения первичного пучка на пробу 90 ) .. Угол отбора вторичного излучения f 30 ,, что

2Q обеспечивает регистрацию квантового излучения, рассеянного в среднем на угол . Рассеянное пробой 1 излучение проходит через коллиматор, разлагается в Спектр по схеме Кошуа

анализатор рассеянного пробой первич- 25 кристалл-анализатором 5 из кварца

толщиной 0,012 см с отражающей плоскостью 1010 и через приемную щель 6 регистрируется сцинтилляционным счетчиком 7 типа СРС-1 (разрешающая спо30

40

ного излучения.

На чертеже изображена схема кристалл-дифракционного спектрометра, оснащенного сменными выходными коллиматорами с различными зазорами меж ду их пластинами. ,

На схеме обозначены проба 1 анализируемого вещества, сменные выходные коллиматоры 2-4, кристалл-анализатор 5, приемная щель 6 и сцинтил- ляционный счетчик 7.

Способ может быть реализован при анализе порошкообразных, жидких и твердых веществ.

Пример. Экспериментально определили дифференциальный массовый

d о

коэффициент рассеяния -771с исdji

пользованием искусственных препаратов и плавиковошпатовых руд и промпродук тов их обогатительного передела,, в которых определяли- содержание свинца. В состав препаратов входят элементы с атомным номером . Искусственные препараты, состоящие из SiO, , ZnO, Se, ZrOj, PbO, моделировали no рассеивающей способности плавиковошпаТовые руды и промпродукты их обогатительного передела.

Рассеивающая способность ticKyccT- венных препаратов варьировалась для PdKoi ij -излучения в пределах:

45

50

собность его равна 55% для излучения

CuK,,j ).

Спектрометр ФРС-7 оснащается блоком сменных коллиматоров 2-4 с различным зазором 1 между пластинами (,Г6 см; ,25 см; ,40 см).

Пробу анализируемого порошкообразного вещества засыпают в спектрометрическую кювету, облучают потоком первичного рентгеновского излучения рентгеновской трубки и измеряют интенсивности когерентно N (1,) и некогерентно N (I, ) рассеянного пробой характеристического излучения PdK.,j палладиевого анода с тремя коллиматорами поочередно. Аналогичную операцию проводят с внешним стандартом, измеряя Мф (1| ) и N (1,).

Значение рассеивающей способности вещества рассчитывают следующим образом. Сначала рассчитывают относительные интенсивности когерентно и некогерентно рассеянного первичного характеристического излучения анода

тКГ

N,

кг

Тх

(1;)

55

)

(О,4-7,6). 10

(0,6-1,1)

Изменение интенсивностей когерентно и некорентно рассеянного образцом характеристического излучения палла- диевого анода рентгеновской трубки выполняли на двухканальном коротковолновом спектрометре ФРС-7. Высоковольтный источник питания обеспечивает генерирование напряжения до 70 кВ при токе 50 мА.

Ось рентгеновской трубки перпен- дикулярна к поверхности образца-излучателя (средний угол падения первичного пучка на пробу 90 ) .. Угол отбора вторичного излучения f 30 ,, что

обеспечивает регистрацию квантового излучения, рассеянного в среднем на угол . Рассеянное пробой 1 излучение проходит через коллиматор, разлагается в Спектр по схеме Кошуа

30

40

45

50

собность его равна 55% для излучения

CuK,,j ).

Спектрометр ФРС-7 оснащается блоком сменных коллиматоров 2-4 с различным зазором 1 между пластинами (,Г6 см; ,25 см; ,40 см).

Пробу анализируемого порошкообразного вещества засыпают в спектрометрическую кювету, облучают потоком первичного рентгеновского излучения рентгеновской трубки и измеряют интенсивности когерентно N (1,) и некогерентно N (I, ) рассеянного пробой характеристического излучения PdK.,j палладиевого анода с тремя коллиматорами поочередно. Аналогичную операцию проводят с внешним стандартом, измеряя Мф (1| ) и N (1,). ,

Значение рассеивающей способности вещества рассчитывают следующим образом. Сначала рассчитывают относительные интенсивности когерентно и некогерентно рассеянного первичного характеристического излучения анода

N,

кг

Тх

(1;)

)

затем для калузого коллиматора находят льзуемых длин волн Д и углов 6 отношение 1ф (1;)/1(р (1;), а значение рассчитывают из уравневшй: .

величин и dn,6 /dS7 для испо.Gdn

dJl

1ф (1)

di .dr - ----КГ

. a.) K/if (b)

+ d.+ d

i: (1,) 1ф (1.)

-f

. КГ

f ilJkL . аГ - -I

. m ( Ij )-L (p

: (1,)

K nji II. pHiiim Lt 1, (.J 1/

С ci,) (1,) r (V)

де d

kr

d

HK

HK.

d ; - коэффициенты, не зависящие от состава j материалов и определяемые в процессе градуировки уравнений о (1) и (2) с - использованием калибровочных препаратов .

/d последних рассчитывают с

Рассеивающие способности

и

использованием табличных значений

/dfZ для элементов.

Правильность определения рассеивающей способности вещества предлагаемым способом определяется расхождением действительных и найденных. по формулам (1)и (2) с использованием измеренных значений i 1 (1,) (V

и для

величин

искусственных препаратов Она характеризуется относительными стандартными отклонениями S и S , значения

4,6 .cJ

которых существенно зависят от величины зазора между пластинами коллиматора и от напряжения на рентгеновской трубке. С увеличением напряжения

.правильность определения

dn

возрастает, причем для определения dj 6 /dS7 оптимальными являются коллиматоры с большими зазорами, а для определения /dn- с меньшими.

-КГ

/if (b)

f -I

: (1,)

(2)

j о

25

30

40

45

При этом более точно определяется рассеивающая способность вещества для некогерентно рассеянного излучения. Формула изобретения

Способ определения рассеивающей способности вещества, заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества и стандарта сравнения первичным излучением рентгеновской трубки, энергия характеристического излучения анода которой не совпадает с потенциалами возбуждения и энергиями линий характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого вещества, а энергии краев поглощения элементов не попадают в интервал между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой характеристического излучения анода, и измерении интенсив- ностей когерентно и некогерентно рассеянного пробой и стандартом сравнения характеристического излучения анода, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения, рассеянное излучение измеряют при трех поочередно устанавливаемых выходных коллиматорах с разными зазорами между их пластинами, а значение рассеивающей способности анализируемого вещества вычисляют с использованием отношений относительных интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного пробой характ-- ристического излучения анода.

Г

4

Для повьшения точности определения рассеивающей способности вещества предложено рассеянное излучение измерять при трех поочередно устанавливаемых за исследуемым веществом коллиматорах с разными зазорами между пластинами. Значение рассеивающей способности вещества определяют по отношению интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного исследуемым веществом излучения, отнесенных к интенсивностям когерентно и некогерентно рассеянного излучения стандар-д том сравнения. 1 ил. СП

Редактор А.Огар

Составитель М.Викторова

Техред л.Олейник Корректор д.Зимокосов

Заказ 4904/40 Тираж ,778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4