Способ определения иридия Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 G01N21/76 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам люминесцентного определения иридия, и может быть использовано при анализе различных иридийсодержащих объектов.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности ана лиза.

Пример В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг иридия, до- водят рН исходного раствора до 3,0, добавляют последовательно 0,4 мл 0,1 М солянокислого гидроксиламина, 1,6 МП О,1 М солянокислого 2,2 -дипи- ридила, затем доводят рН до 5,2, по- лученный раствор разбавляют водой до перемешивают. Пробирку закрыва, помещают в кипящую водяную баню, нагревают в течение 4ч, охлаждают, добавляют 5 мл 12 М НС1 и измеряют интенсивность люминесценции. Предел обнаружения иридия равен 1 10 мкг/мп. Данные о пределах обнаружения иридия при других значениях рН исходного раствора и до измерения интенсивности люминесценции приведены в таблице.

Определению 1 мкг иридия не меша- . ют 6-кратные количества рутения (IV), 1000-кратные родия (III),35-кратные

5 МП, ют

осмия (IV), в присутствии ЭДТА 35Ь-кратные количества.железа (III),

Пределы обнаружения иридия 10 , мкг/мл

НС

или рН до измерения интенсивности люминесценции

j

10 is

20 25

0

600-кратные кобальта (II), 2500-кратные никеля (II).

Таким образом, предлагаемый способ определения иридия по сравнению со способом-прототипом позволяет в 5 раз снизить предел обнаружения иридия и увеличить селективность определения в присутствии рутения и осмия в 6 раз, родия в 2 раза, железа в 70 раз, кобальта в 3 раза, никеля в 50 раз.

Формула изобретения

Способ определения иридия, включающий его восстановление 0,4 - 1,0 ,10 М раствором гидроксиламина в кислой среде, перевод в комплексное соединение с 2,2 -дипиридилом при рН среды 4,7-5,7, нагревание на кипящей водяной бане и последующее измерение интенсивности люминесценции, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа, доводят рН анализируемого раствора до 0,5-9,0, а перед измерением интенсивности люминесценции в раствор добавляют соляную кислоту до концентрации 4 - 10 М.

Изобретение относится к методу люминесцентного определения иридия, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. В емкость вводят определенное количество иридия, восстанавливают его 0,4-1,0 -ilO M раствором гидроксиламина в кислой среде, добавляют О,1 М раствор солянокислого 2,2 -дйпиридила, доводят рН до 5,2, полученный раствор разбавляют водой и перемешивают. Затем нагревают на кипящей водяной бане до 4 ч, охлаждают, добавляют 4-10 М НС1 и измеряют интенсивность люминесценции. 1 табл. с (Л ъо СП -ч| СП