Способ определения осмия Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к люминес- . центному , и может быть использовано при анализе осмийсодержащих объектов. 5

Целью изобретения является снижение предела обнаружения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. В пробирку с притер- 10 той пробкой вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2,5 мл 2, сернокислого 1,10-фенантролина, 1 мл О,1 М солянокислого гидразина,. МП 2,4 М бромида натрия, is раствором NaOH устанавливают рН 7,5 полученный раствор разбавляют водой до 10 мл, перемеривают. Пробирку закрывают, помещают в кипящую водяную баню, нагревают в течение 3 ч, зат€;м 20 охлаждают под струей холодной водб i измеряют со светофильтром СЭС-10 интенсивность люминесценции при 700 нм.. Предел обнаружения осмия авен 5 110 мкг/мл.25

Предлагаемый способ позволяет в 120 раз снизить предел обнаружения осмия. с 6-10 до ЗИО мкг/мл, он характеризуется большим диапазоном определяемых содержаний осмия - пря- зо молинейная зависимость интенсивности люминесценции от его концентрации сохраняется до 1 мкг/мл. Кроме того, Способ отличается высокой воспроизводимостью результатов анализа 35

относительное стандартное .отклонение

при- определении более чем AvIO MKr Os/мл не превышает 0,08 (), а также характеризуется высокой избирательностью - определению 0,1 мкг осмия не мешают 150-краИые количества Rh (IV), Pd (II), Ir.(IV), 500-кратные - Pt (IV),

1 10 кратные ЭДТА, определению

2мкг осмия - 50-кратные количества Rh (IV), 10-кратные - Pd (II), 20кратные -.1г (IV), 100-кратные Pt (IV), а также 100-кратные RU (IV).

Пределы обнаружения осмия, 10 мкг/мл при разных концентрациях 1,10-фенантролина и гидразина.

СрЬеп, М.103

(CH,N-HH/ 1.0 -10

2,3

3.7

6.8 10 15

Сц,н, . (Срьеп 6,8. ICT

0,25

0,5

1,0

1,5

1,7

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ, включающий введение в анализируемьй раствор галогенид-ионов, 1,10-фенантрогасна и восстановителя, нагревание на кипящей водяной бане и последующее измерение интенсивности люминесценции, отличающийс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в качестве восстановителя используют гидразин с концентрацией 5, 1,5ИО М и процесс ведут при концентрации 1,10-фенантролина 3,7.-1СГ- 1,. (Л