Способ определения рутения Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного анализа. Известен способ люминесцентного определения рутения, основанный на экстракции его ионных ассоциатов с родаминовыми красителями и измерении интенсивности флуоресценции экстрактов Л . Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения рутения, даже с лучшим из родаминовых красителей - бутилродамином С он равен мкг/мл. Кроме того, способ характеризуется низкой селективностью. Определению рутения мещают платиновые металлы. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является люминесцент ньй способ определения рутения, вклю чающий обработку анализируемого раствора при рН 7-9 1,10-фенантролином (равновесная концентрация 7, М) гидроксиламином (равновесная концентрация 3,6.102 М) , хлоридом натрия, последующее нагревание на кипящей водяной бане в течение 2,5 ч и измерение интенсивности люминесценции 2 Недостатками известного способа являются сравнительно высокий предел обнаружения рутения (ЫСГ мгк/м и низкая селективность его определения. Определению мешают 50-кратные количества родия, палладия, иридия, золота, 20-кратные - осмия, 500кратные - платины, 300- кратные - ЭДТА, в присутствии ЭДТА - 100-кратные количества висмута, меди, никеля. Кроме того, способ длителен за счет большого времени нагревания (2,5 ч). Цель изобретения - снижение предела обнаружения, повышение селективности и экспрессности. анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения рутения, включающему введение в анализируемый раствор 1,10-фенантролина, гидроксиламина, хлорида натрия, нагревание и измерение.интенсивности люминесценции, определение ведут при равновесной концентрации 1,10фенантролина 1,,2-Ю М, гидроксиламина 3,4.,8 М и рН 5,5-8,0. 1 8 При этом до измерения интенсивности люминесценции рН раствора доводят до 11-13.-1 Максимальная интенсивность люминесценции достигается через 45-60 мин после нагревания на кипящей водяной бане. Измерение интенсивности люминесценции, проводят приА 593 нм. Пример 1. В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг рутения, добавляют по 1 мл 2, М сернокислого 1,10-фенантролина, 7,2 1СГ М солянокислого гидроксиламина, 2,5 М хлорида натрия, 0,1 М гидроксида натрия для создания рН 6,5 и воду до общего объема 20 мл. Пробирку закрывают, помещают в кипящую водяную баню на 45 мин, затем охлаждают под струей холодной воды и измеряют интенсивность люминесценции раствора. Предел обнаружения рутения 5 10 мкг/мл. Определению 0,1 мкг рутения не мешают 800-кратные количестна родия, 400-кратные - палладия 300-кратные - иридия, 100-кратные осмия, 4000-кратнь1е - платины, 1.10 -кратные - ЭДТА, в присутствии ЭДТА - 900-кратные количества висму та, ЗООО-кратные свинца. Данные о зависимости предела( обнаружения способа от рН представлены ниже. Зависимость селективности опредеения от рН, концентрации 1 10-фенантролина гидроксиламина и приведеы в табл. 1-3 соответственно.

Таблица 1

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий введение в анализируемьй раствор 1,10-фенантролина, гидроксиламина, хлорида натрия, нагревание и измерение интенсивности люминесценции, отличающийс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, повьшения селективности и экспрессности анализа, определение ведут при концентрации 1,10фенантролина 1,,210 М, гидроксиламина 3,,8.10 М и рН 5,5-8,0. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что до измерения интенсивности люминесценции рН раствора доводят до 11-13. (Л 4; to « е 00

1:600 1:200 й

1:200 tj70

-

1:3000 1:600 1:2000 Селективность определения Элемент

1:700 1:200 1:200 1:50 1:3000 1:700 1:2500

1:500 1:200

1:.100 1:50

1:2000

1:500

1:1000

Таблица 2

1:800

1:800

1:800

1:400

1:400

1:400

1:300

1:300

1:300

1:100

1:100

1:100

1:4000

1:4000

1:900

1:900

1:900

1:3000

1:3000

1:3000 М,-10 при С

Пример 2.В пробирку с притертой пробкой вводят 0,1,мкг рутения, далее процесс ведут аналогично примеру i, добавляя до измерения интенсивности люминесценции О, 1 М гидрооксида натрия для создания рН П. Предел обнаружения рутения равен

Таблица 3

2 1(1 мкг/мл и не зависит от р Н в интервале 11-13.

Изобретение позволяет в 5 раз онизить предел обнаружения рутения и в to раз повысить селективность определения в присутствии платиновых металлов, а также в 3 раза сократить время определения.