Способ определения микроколичеств кальция Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к аналитиеской химии, в частности к опредеению кальция методом инверсионной вольтамперометрии, и может быть использовано для анализа объектов, применяемых в полупроводниковой технике, волоконной оптике.

Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности обнаружения кальция методом инверсионной вольтамперометрии,

На фиг.1 представлена зависимость высоты анодных пиков кальция от потенциала; на фиг.2 - зависимость вы- соты анодных пиков от продолжитель- ности электрохимического концентрирования; на фиг.З - то же, от концентрации его ионов в растворе.

Использование стеклоуглеродного злек-трода позволяет снизить предел обнаружения за счет электрорастворе- ния осадка кальция непосредственно с поверхности электрода.

Применение высокой скорости развертки потенциала (0,25-1 В/с) при регистрации анодного пика кальция позволяет на порядок увеличить высоту полезного сигнала (анодного пика кальция). Для снижения наклона остаточного тока, наблюдающегося при ско рости развертки 1 В/с используется дифференциальный режим осциллогра- фического полярографа.

Способ определения микроколичества кальция заключается в следующем,,

В электролитическую ячейку объемом 10 мл вносят 5 мл анализируемого раствора в диметилформамиде, содержащего ионы кальция, и проводят, удаление кислорода путем продувания током очищенного азота в течение 10 мин, Рабочий электрод - стеклоуглеродньш стержень диаметром 2 мм, вставленный в фторпластовую муфту, электрод сравнения - насыщенный каломельный электрод, соединенный с ячейкой через солевой мостик, заполненный раст вором фона, После удаления кислорода проводят электрохимическое концентрирование в течение 3 мин при потенциале - 2,2 В. Далее проводят регистрацию анодного пика растворения кальция в дифференциальном режиме полярографа ПО-5122-03 при изменении потенциала со скоростью 1 В/с.

Содержа-ниё кальция определяют по методу стандартных добавок, который заключается в том, что сначала рех и608202

стрируют анодный, пик кальция в анализируемом образце при выбранных условиях. Далее в раствор вводят такое количество ионов кальция, чтобы

5 получить прирост высоты анодного пика кальция в 2-3 раза. Далее по приросту анодного пика, а также, зная коли 1ество введенного кальпия, рассчитывают неизвестную концентрацию,

to П р и м е р 1, Анализируемый раствор переносят в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 12,5 мл 0,2 М раствора тетраэтиламмония йодистого, разбавляют диметилформамидом до метки.

t5 Аликвоту объемом 5 мл переносят в электролитическую ячейку и удаляют кислород путем продувания током чистого азота в течение 10 мин. Электрохимическое концентрирование кальция

20 ведут при потенциале - 1,9 В в течение 3 мин, Полярографирование проводят на ос1Ц1ллографическом полярогра- фе ПО-5122-03 в дифференциальном ре- .жиме при анодной развертке потенци25 ала в интервале от -1,9 до -1,0 В. Высота анодного пика 0,8 мкА. .

П р и м е р 2. Определение кальция проводят, как в примере 1,только электрохимическое концентрирова- 30 ние проводят при потенциале -2,1 В, Высота анодного пика кальция 2,0 мкА П р и м е р 3. Определение кальция проводят, как в примере 1, с TBiM отличием, что электрохимическое

JJ .концентрирование проводят при .потенциале -2,2 В. Высота анодного пика кальция в этом случае 3,1 мкА,

Примеры А, 5, 6, Определение кальция проводят, как в приме Q ре 3, только электрохимическое концентрирование проводят 0,5, 3 и 6 мин. Высота анодных пиков калышя соответственно составляет , 2,2 и.

2,3 мкА, При увеличении

эл

от 3 до

j 6 мин высота анодных пиков увеличивается лишь на 0,1 мкА, Следовательно увеличение Т, более 3 мин нецелесообразно.

Пример ы7и8. Определение кальция проводят, как в примере 1, только скорость развертки в стадии регистрации анодных пиков составляет соответственно 0,1; 0,25; 0,5;1sO В/с.

5з В таблице представлено влияние условий электрохимического концентрирования и скорости развертки потенциала на высоту анодных пиков.

31260820

Как видно из таблицы, оптимальной скоростью регистрации является 1,0 В/с, при которой высота анодного пика наибольшая.

Таким образом, минимально определяемая концентрация кальция составляет 510 моль/л.

Условия электрохимического концентрирования

Потенциал электрохмического концентррования ( , В

ЗА

1.9 2,0 2,1

d

Продолжительность электрохимическог концентрирования

г,, мин

0,5 1 2 3

1Са,МкА 3

1,8

Г.д 2,0 фиг./

Продолжение таблицы

Скорость развертки потенциала W, В/с

0,1

0,25

1.0

0,5 1,0 3,0

20

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств кальция, заключакшщйся и электрохимическом концентрировании еро на поверхности твердого электрода из раствора индифферентного электролита с последующим растворением осадка кальция и регистрацией анодного тока,, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения микроколичеств кальция, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода в течение 1-6 мин при потенциале 2,0-2,2 В с регистрацией анодного тока в дифференциальном осциллогра- фическом режиме при скорости раз- вертки потенциала 0,25-1,0 В/с.

2,1 2,2 ,В

5 т:эл,мин

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению кальция методом инверсионной вольтамперометрии. Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности определения кальция методом инверсионной вольтамперометрии. В качестве индикаторного электрода -используют стеклоуглеродный электрод. Электрохимическое концентрирование проводят при потенциале 2,0-2,2 В. Анодное растворение образовавшегося осадка кальция ведут при скорости развертки потенциала 0,25- 1,0 В/с. Для снижения влияния остаточного тока вольтамперограммы регистрируют в дифференциальном режиме осциллографического полярографа. Нижний предел обнаружения кальция м/л. 3 ил., 1 табл. сл

IcaiMfcA

O.S

56 (Ca2+-fO ,M

Редактор И.Сегляник

Составитель Т,Николаева Техред Л.Олейник

Заказ 5222/43Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного когвитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Пройзводственно-полиграфическбе предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор В.Бутяга