Способ определения никеля в алюминии особой чистоты Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению никеля методом инверсионной вольтамперометрии, используется в анализе алюминия особой ч исто- ты и может быть использовано при анализе других особо чистых веществ (металлов,сплавов,солей).; .

Целью изобретения является сниже- ние нижней границы определяемых концентраций никеля и увеличение экспрессности определения никеля в алюминии особой чистоты.

пример. Способ определения никеля и алюминии особой чистоты заключается в следующем: .навеску

анализируемого образца алюминия (0,2 г) растворяют в 4-5 мл 10 М КОН (особой степени чистоты), добавляют 3 мл 0,1 М раствора лимоннокислого калия, 1 мл 1%-ного раствора диметилглиоксима. Далее проводят экстракцию диметилглиоксима никеля 5 мл хлороформа. Реэкстракцию никеля проводят 0,6 М НС1 и полученный раствор вьтаривают досуха. К сухому остатку добавляют 8-10 мл смеси 0,1 М + О, 1 М NH4C1 и после удаления кислорода проводят электрохимическое концентрирование никеля на с теклоуглеродном электроде при Едд -,4 В в течение 2-10 мин.

3U9

Регистрируют аналитические сигналы никеля в.интервале потенциалов от -1,0 В до О В (отн.насьщенного каломельного электрода), при скорости развертки потенциала, равной 2 В/с, в дифференциальном режиме осциллогра фического полярографа. Потенциал аноного пика никеля Е (-0,410,5).

Способ позволяет более чем на порядок снизить нижнюю границу опреде- содержаний никеля и сократить время, затрачиваемое на анализ одной пробы алюминия.(4 параллели) с 13 14ч до 2-2,5 ч..

Растворение анализируемого образца в растворе 10 М КОН позволяет существенно сократить время пробопод- готовки и величину холостого опыта, так как растворение проб в концентрированном растворе соляной кислоты довольно длительно (от 3-4 ч до 1215ч), а также требуется ее нейтра- , лизация перед экстрагированием никеля .

Снижение нижних границ определяемых концентраций никеля достигается применением стеклоуглеродного электрода и осциллографической регистрацией аналитического сигнала.

Сравнение показате/тей при использовании известного (с применением графитового электрода) и предлагаемого (с применением стеклоуглеродно го электрода) способов показано в таблице.

Применение стеклоуглеродного электрода и увеличение скорости развертки потенциала позволяет в 9- 12 раз уменьшить продолжительность концентрирования и на два порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний никеля.

Формула изобретения

Способ определения никеля в алюминии особой чистоты, заключающийся в переводе анализируемой пробы в раствор, электрохимическом концентрировании никеля на поверхности твердого электрода с последующей регистрацией тока анодного растворения, о т- (Личающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения определяемых концентраций никеля и увеличения экспрессности определения, растворение пробы проводят в концент-; рированном растворе щелочи, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода в течении 2-10 мин при потенциале -1,4iO,05 В с последующей регистрацией аналитического сигнала никеля в дифференциальном режиме ос- циллографического полярографа в интервале потенциалов от -1,0 до 0,0 В при скорости изменения потенциала 1-2 В/с, а концентрацию никеля определяют по высоте анодного пика при потенциале -0,4±0,05 В,

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к определению никеля методом инверсионной вольтамперометрии, и может быть использовано при анализе алюминия особой чистоты, а также др. особочистых веществ (металлов, сплавов и солей). Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых концентраций и увеличение экспрессности определения никеля. Анализируемый образец растворяют в концентрированном растворе щелочи, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода при потенциале (-1,4±0,05) В. Последующую регистрацию анодной вольтамперограммы осуществляют в режиме дифференциальной осциллографической полярографии в интервале потенциалов от -1,0 до 0 В при изменении скорости потенциала, равной 1-2 В/с. Концентрацию никеля определяют по высоте анодного пика при потенциале (-0,4±0,05)В. 1 табл.

Скорость развертки потенциала, В/с

Продолжительность концентрирования, мин

Нижняя граница определяемых содержаний

0,01-0,02

1-2

60-90

5-10

6 1СГ г/мл или 1 10 моль/л