Способ спектрального определения микроэлементов Советский патент 1960 года по МПК G01J3/02 G01N33/50 

Известные способы спектрального определения микроэлементов для повышения чувствительности анализа требуют упаривания, высушивания и озоления более или менее значительных биологических навесок. На это уходит много времени, навески загрязняются и теряется часть минеральных веществ.

Предлагаемый, способ не имеет указанных недостатков, позволяет ускорить и повысить чувствительность анализов.

Для этого концентрирование исследуемого вещества производят в угольном тигле-электроде, снабженном центральным стержнем, помещаемым между угольными электродами.

Тигель-электрод / (см. чертеж) с центральным стержнем 2 имеет тонкие стенки и изготавливается иЗ мягких сортов угля с помощью фигурной фрезы. Он помещается между угольными электродами 3 к 4.

Тигель-электрод / имеет емкость до 0,2 мл с тем, чтобы все манипуляции с биосредами (высущивание, озоление, обработка кислотами) могли производиться в том же тигле, в котором потом навеска сжигается в вольтовой дуге.

Для снижения теплоотдачи сжигаемой навески окружающим предметам угольный тигель-электрод 1, заполненный биосредами, устанавливается на очень тонком графитовом стержне, защищенном от быстрого сгорания углублением на нижнем угольном электроде 4 или фиксируется между электродами 3 к 4 с помощью тонких термо- и электроизолирующих алундовых трубок 5.

Укрепленный между угольными электродами угольный тигель-электрод / равномерно прогревается и испарение в нем микроэлементов биосред происходит за несколько секунд. При этом дуга горит преимущественно не за счет угля, а в связи с испарением более легколетучих элементов, что значительно снижает фон на спектрограмме. Эта обстоятельство наряду с уменьшением общей экснозиции позволяет в диафрагме трехконденсатной системы ИСП-28 вместо объектива с jF 150 мм использовать «варцевые объективы с F 75-50 мм, которые уменьшают световое нятно на щели ИСП-28 до размера 9-ого ступенчатого ослабителя и менее.

Предмет изобретения

Способ спектрального определения микроэлементов, отличаюш; и и с я тем, что, в целях ускорения и повышения чувствительности анализов, производят концентрирование исследуемого вещества в угольном тигле-электроде с центральным стержнем, помещаемым между угольными электродами.