СПОСОБ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ПОРОШКОВЫХ ОБРАЗЦОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2023 года по МПК G01N21/74 

Область техники

Изобретение относится к атомной спектроскопии и предназначено для применения в аналитической спектрометрии, в частности, в электротермическом прямом атомно-абсорбционном анализе порошковых органоминеральных образцов.

Уровень техники

Прямое определение ультрамалых количеств элементов в многокомпонентных составах порошковых образцов с помощью электротермического атомно-абсорбционного анализа затруднено неселективными помехами и матричными влияниями в аналитической зоне атомизатора. Для уменьшения влияния мешающих компонентов на результат анализа применяют различные способы. В настоящее время эффективно работают двухстадийные электротермические атомизаторы, в которых на первой стадии проводят предварительное термическое разложение и фракционное испарение исследуемого порошкового образца и одновременное осаждение и конденсацию паров компонентов на дополнительных введенных в конструкцию накопителях. На второй стадии в процессе нагрева накопителей и атомизации осажденных на них конденсатов проводится детекция паров в аналитической зоне. Двухстадийные электротермические атомизаторы имеют разные конструкции, в том числе связанные с конденсацией паров на выносных элементах [1,3], при этом увеличивают число конденсаций на выносном зонде [3], с конденсацией паров на внутренней поверхности атомизаторов [2, 4, 5], а также с использованием дополнительных графитовых пористых диафрагм [4, 5].

Однако при атомно-абсорбционном анализе порошковых образцов сложного состава, содержащих литогенные, биогенные и хемогенно-гидрогенные компоненты (например, горные породы, почвы, донные отложения, концентраты и взвеси природных вод), что важно для решения актуальных экологических и геохимических задач, известные двухстадийные электротермические атомизаторы не всегда позволяют получать надежные данные из-за того, что на пределы обнаружения и воспроизводимость результатов сильно влияет действие большого количества органических и летучих минеральных включений. Снижение помех за счет уменьшения массы исследуемого вещества при испарении приводило к низкому уровню сигнала и требовалась дополнительная загрузка новых навесок в зону испарения и повторения дополнительной конденсации для увеличения уровня сигнала. Общий недостаток рассмотренных технических решений состоит в том, что в известных конструкциях атомизаторов не обеспечена достаточная защита зоны конденсации и аналитической зоны от выбросов крупных и мелких летучих аэрозольных частиц из порошковых органоминеральных образцов, размещенных в зоне испарения. Таким образом, на стадии фракционного испарения, вследствие выбросов частиц, не достигается необходимого преобразования компонентов образца и упрощения состава конденсата, что снижает эффективность получения результатов анализа.

Для снижения влияния выбросов в известном устройстве [4], выбранном в качестве прототипа, предлагалось на первой стадии осуществлять последовательный многократный нагрев и испарение небольших навесок образцов в тигле с целью последовательного накопления атомов исследуемого вещества на внутренней поверхности второго узла, выполняющего функции концентратора. Однако такой подход не всегда эффективен, особенно если выброс происходит на начальной стадии гермообработки-озоления органоминерального образца. В прототипе для реализации последовательного многократного нагрева и испарения небольших навесок образцов в тигле осуществляли частичный демонтаж конструкции блока, состоящего из трех узлов, после первого нагрева и испарения первой навески образца. Далее проводили новую сборку блока, при этом в блок устанавливают другой тигель с новой дополнительной порцией исследуемого образца. Завершающую стадию эксперимента, связанную с нагревом зоны конденсации и зоны аналитического измерения, проводят на заключительном этапе после окончания процесса накопления и конденсации паров исследуемого образца на внутренней поверхности узла. Процесс сборки - разборки блока занимает много времени, связан с возможностью внесения загрязнений, что ухудшает надежность результатов анализа, а также подобная процедура требует расхода электроэнергии за счет многократного нагрева узла испарения. Конструкция прототипа для уменьшения выбросов частиц имеет модификацию, дополненную пористой графитовой диафрагмой малой толщины, которая закрывает зону испарения [4], при этом образец находится в замкнутой зоне испарения и отсутствует свободный выход паров. Такое положение диафрагмы не является удачным при анализе органоминеральных порошков сложного состава. Вследствие бурных взрывных процессов термического разложения компонентов образца, выделения газообразных продуктов совместно с крупными и мелкими аэрозольными частицами, деформации пористой среды диафрагмы, изменяются условия атомизации и эффективность фильтрации паров образца, что ухудшает и нередко исключает саму возможность получения результатов. Другим недостатком конструкции прототипа является отсутствие какого-либо способа термоизоляции контактирующих стенок тигля и цилиндра зоны конденсации, что сильно ограничивает возможность оптимизации температурного режима стадии разложения, озоления и фракционного испарения порошковых образцов.

Задача, которая решается в изобретении, состоит в повышении надежности определения элементного состава анализируемого порошкового органоминералыюго вещества за счет снижения уровня помех и улучшения нижнего предела обнаружения компонентов образца.

Другие задачи связаны с расширением арсенала технических средств, используемых для определения элементного состава органоминерального вещества, и с повышением экономичности проведения анализа.

Поставленные задачи решаются благодаря тому, что в устройстве во внутренний объем узла испарения исследуемого образца дополнительно введен многоканальный контейнер, в котором количество каналов, форму каналов, а также размещение каналов друг относительно друга и материал, из которого выполнен контейнер, определяют с учетом возможности создания близких условий термического разложения, озоления и фракционного испарения малых количеств образца в малых объемах каналов, а также с учетом присутствия органических включений и необходимого снижения выбросов частиц.

Решение поставленной задачи достигается также тем, что в способе атомно-абсорбционного анализа порошковых органоминеральных образцов при двухстадийной электротермической атомизации, за счет применения многоканального контейнера, обеспечивается возможность распределения дозы образца от 1 до 25 мг в 5-30 каналах с малым объемом и проведение анализа без многократной загрузки новых порций образцов в зону испарения.

Сущность изобретения

Одним из аспектов реализации изобретения является способ атомно-абсорбционного определения элементов с электротермической атомизацией, включающий выбор условий проведения анализа, подготовку образца, сборку блока электротермического атомизатора из узлов, предназначенных для формирования зон испарения, конденсации, атомизации, проведение первой и второй стадии анализа и получение результатов по характеристикам которых определяют элементный состав образца. На этапе подготовки образца и загрузки, его общую массу от 1 до 25 мг размещают и разделяют в рабочих зонах каналов контейнера, который содержит от 5 до 30 независимых каналов с равными внутренними объемами, что обеспечивает возможность создания близких условий термического разложения, озоления и фракционного испарения от 5 до 30 частей образца в процессе анализа. Пористая структура материала контейнера и большая поверхность рабочей зоны отдельного канала по отношению к площади его входа в рабочую зону, обеспечивают возможность снижения выбросов фракций образца. При этом на первой стадии температуру узла испарения, в котором находится многоканальный контейнер с образцом, постепенно увеличивают до значений от 1700 до 2200°С за время нагрева от 20 до 60 с. На второй стадии получения результатов осуществляют импульсный нагрев зоны конденсации и зоны атомизации до температуры от 1600 до 2100°С за время от 4 до 8 с.

Другим аспектом реализации изобретения является устройство, позволяющее осуществлять способ, состоящее из атомно-абсорбционного спектрометра (9), источников питания (И), блока электротермического атомизатора, включающего функционально связанные узлы (1, 4, 6), предназначенные для формирования зон испарения, конденсации и атомизации, отличающееся тем, что узел формирования зоны испарения (1) выполнен с возможностью установки многоканального контейнера (2), либо в монолитной конструкции графитового тигля (фиг. 1), либо на сменном графитовом основании (12) разборной модификации тигля (фиг. 2), состоящей из основания и полого цилиндра (13), при этом многоканальный контейнер содержит от 5 до 30 независимых сквозных каналов (3), выполненных вертикально и параллельно друг другу, где каждый из каналов обеспечивает возможность образования независимой зоны испарения небольшой массы образца (14). Суммарный объем сквозных каналов (3) контейнера (2) обеспечивает возможность размещения общей массы образца от 1 до 25 мг. При этом рабочая зона каждого из 5-30 каналов имеет большую величину соотношения площади поверхности рабочей зоны канала контейнера по отношению к площади входного отверстия канала и составляет от 30:1 до 160:1. Контейнер выполнен из пористого газопроницаемого графита входящего в группу, состоящую из МПГ-6, МПГ-7, МПГ-8, что обеспечивает возможность равномерного нагрева и испарения образцов, размещенных в каналах, и дополнительное снижение уровня выбросов частиц из узких каналов.

Перечень фигур

Фиг. 1. Двухстадийный графитовый тигельный атомизатор-испаритель в ортогональном сечении.

Фиг. 2. Сечение узла зоны испарения образца с разборной модификацией графитового тигля.

Описание изобретения

В процессе исследования состава образцов методом атомно-абсорбционного анализа в устройствах с двухстадийным рабочим циклом прежде всего рассматривали возможность расширения функций атомизатора и уменьшения интенсивности эффектов, возникающих в зоне испарения при нагревании порошковых образцов сложного состава, содержащих литогенные, биогенные и хемогенно-гидрогенные компоненты (например, горных пород, почв, донных отложений, концентратов и взвесей природных вод), помещенных в графитовый тигель. Известно, что при нагревании и фракционном испарении таких образцов часто наблюдаются бурные, взрывные процессы термического разложения органических и минеральных компонентов, взаимодействие продуктов разложения, возможно их спекание, интенсивное выделение газов и выброс крупных и мелких аэрозольных частиц из зоны испарения в зону конденсации и, создающих помехи на стадии атомизации конденсата в аналитической зоне, что ухудшает метрологические характеристики анализа при определении ультрамалых количеств элементов. Этот недостаток относится и к устройствам, использующим стадию предварительной фракционной конденсации паров образца [1-5], в том числе и к конструкции прототипа.

Поэтому продолжаются поиски технических решений, связанных с совершенствованием блока атомизации, в частности, узла испарения и с повышением эффективности процедуры термического разложения, озоления и фракционного испарения порошковых органоминеральных образцов.

В процессе работы над усовершенствованием способа двухстадийного нагрева и атомизации компонентов образца и устройства, реализующего способ, было обнаружено, что повысить эффективность и надежность получаемых результатов при исследовании навесок порошковых органоминеральных образцов исследуемого вещества возможно за счет разделения общей навески, размещаемой в объеме узла испарения, на мини дозы в каналах контейнера, в которых процесс испарения проходит в более близких условиях, а интенсивность эффектов, способствующих выбросу частиц, уменьшается. Дополнительный вклад в уменьшение выбросов вносит выбранная форма каналов в многоканальном контейнере с большой величиной соотношения площади поверхности рабочей зоны канала контейнера по отношению к площади входного отверстия канала, а также применение материала контейнера, содержащего развитую пористую структуру. Все эти технические решения приводят к получению синергетического эффекта и способствуют большей степени атомизации компонентов в процессе диффузионно-конвективного переноса паров и снижению поступления частиц в зону конденсации. Это уменьшает помехи в аналитической зоне на стадии атомизации конденсата, увеличивает значение отношения сигнал/шум и улучшает нижний предел обнаружения элементов.

Ниже приведено описание устройства, которое не ограничивает применение других модификаций, например, сечения узлов блоков и форма контейнера могут иметь другие геометрические особенности.

Устройство (фиг. 1) состоит из трех цилиндрических узлов (1,4, 6), размещенных вертикально друг над другом и формирующих зону испарения, зону конденсации и зону атомизации с аналитической зоной, источников питания (11), источника излучения (8), спектрометра (9). Узлы выполнены с возможностью их нагрева электрическим током и возможностью обдува защитным инертным газом (например аргоном). За основу конструкции взята схема двухстадийного тигельного атомизатора [4]. В качестве устройств детектирования могут использоваться разные типы спектрометров. Атомы определяемых элементов могут детектироваться методами эмиссионной и абсорбционной спектрометрии, а также другими методами.

Цилиндрический узел испарителя (1) выполнен на базе графитового тигля. Второй цилиндрический узел (4), расположенный над тиглем с небольшим теплоизолирующим зазором, формирует на внутренней поверхности цилиндра зону конденсации (5). Третий цилиндрический узел (6), зафиксированный над узлом (4) без зазора, обеспечивает возможность формирования зоны атомизации с конусной внутренней поверхностью, переходящей в просвечиваемую аналитическую зону (7) регистрации компонентов исследуемого конденсата в сквозном цилиндрическом отверстии и с возможностью локализации паров для увеличения уровня сигнала. Ось отверстия совпадает с оптической осью светового потока от источника излучения (8), проходящего через аналитическую зону к спектрометру (9). Каждый из трех цилиндрических узлов снабжены парой независимых электроконтактов (10) с возможностью их охлаждения проточной водой, которые контактируют с их внешней поверхностью. Независимые контакты обеспечивают возможность раздельного нагрева испарителя от источника питания (11) и последующего нагрева второго и с некоторым опережением третьего узла от независимых источников питания. Узлы, формирующие зону испарения, зону конденсации, зону атомизации, т.е. тигель и два цилиндра, выполнены из графита, выбираемого из группы МПГ-6, МПГ-7, МПГ-8, плотностью от 1,65 до 1,8, г/см³ с размером преобладающих пор от 1400 до 8000 нм [6]. Для уменьшения диффузионных потерь элементов эти узлы предпочтительно могут иметь пиролитическое покрытие или выполнены полностью из пирографита.

Основное внимание при решении технической задачи было направлено на конструкцию нового элемента устройства, которым является многоканальный контейнер (2), устанавливаемый во внутренний рабочий объем графитового тигля (1). В каналах (3) контейнера (2) размещают исследуемый порошковый органоминеральный образец (14).

Графитовый тигель (1) может быть выполнен монолитным, как это показано на фиг. 1 или представлять разборную конструкцию из сменного графитового основания (12), на которое устанавливают полый цилиндр (13), формирующий рабочий объем тигля (1) как это показано на фиг. 2. Разборная конструкция дополнительно упрощает возможность замены использованного контейнера (2) без существенной разборки устройства. Контейнер имеет цилиндрическую форму и выполнен из пористого газопроницаемого графита. Для размещения исследуемого образца в объеме контейнера (2) выполнено от 5 до 30 сквозных отверстий - каналов (3) оси которых параллельны друг другу. Перед началом эксперимента с применением неметаллических пинцетов (например, медицинских) контейнер (2) устанавливают во внутренний объем, либо монолитной (фиг. 1), либо разборной конструкции графитового тигля (фиг. 2). На следующем этапе в тигель помещают подготовленную измельченную общую навеску образца с размерами частиц менее 0,1 мм. Контейнер (2) содержит от 5 до 30 независимых сквозных каналов, которые обеспечивают возможность образования независимых зон испарения небольшой массы образца при общей дозе исследуемого образца от 1 до 25 мг. При этом обеспечивается возможность создания близких условий для термического разложения, озоления и испарения образца за счет увеличения поверхности контакта частиц с внутренней поверхностью каждого из каналов. Одновременно с этим обеспечивается дополнительное снижение уровня выбросов крупных и мелких аэрозольных частиц при газообразовании в период нагрева за счет физического контакта и взаимодействия частиц образца с пористой и структурированной внутренней поверхностью каждого из каналов контейнера и за счет увеличения степени атомизации компонентов образца при диффузионно-конвективном переносе паров.

При проведении атомно-абсорбционного определения элементов с применением электротермической атомизации порошков выполняют следующие этапы: выбор условий проведения анализа, подготовку порошкового образца и его загрузку в тигель и размещение в каналах контейнера, сборку блока электротермического атомизатора из узлов, предназначенных для формирования зоны испарения, зоны конденсации и зоны атомизации, с предварительной их термообработкой при температуре не менее 2000°С для удаления загрязнений; проведение анализа по характеристикам которого определяют элементный состав образца. На этапе пробоподготовки образца получают частицы исследуемого образца с размером менее 0,1 мм (обычно от 0,05 до 0,08 мм), подготовленных в соответствии с известными рекомендациями по пробоподготовке [7]. На этапе загрузки с применением неметаллических пинцетов (например, медицинских) устанавливают контейнер (2) во внутренний объем монолитной (фиг. 1) или разборной модификации тигля (фиг. 2), а затем помещают общую массу образца в тигель и распределяют на дозы в каналах контейнера. Для лучшей упаковки порошкового образца используют известный в спектрометрии прием встряхивания узла испарителя. Такая же процедура осуществляется и с порошковыми образцами сравнения для построения градуировочных графиков. При этом количество каналов контейнера, форму каналов, а также размещение каналов друг относительно друга и материал, из которого выполнен контейнер, выбирают с учетом физико-химических свойств порошкового образца для обеспечения возможности создания близких условий термического разложения, озоления и фракционного испарения малой массы образцов в каналах контейнера, а также с учетом присутствия органических включений и необходимого снижения выброса частиц из зоны испарения.

На следующем этапе проводят полную сборку узлов блока электротермического атомизатора из узлов, предназначенных для формирования зоны испарения, зоны конденсации и зоны атомизации.

На заключительном этапе проводят двухстадийный нагрев и регистрацию аналитического сигнала. При этом:

а) на первой стадии осуществляют электрический нагрев с постепенным повышением температуры от 1700 до 2200°С в течение от 20 до 60 с первого узла для термического разложения, озоления и фракционного испарения образца, размещенного в контейнере, при одновременной конденсации испаряемых компонентов на внутренней поверхности второго узла; б) на второй стадии при продолжении нагрева первого узла осуществляют импульсный нагрев второго узла зоны конденсации и с некоторым опережением третьего узла зоны атомизации до температуры от 1600 до 2100°С за время от 4 до 8 с, при этом в аналитической зоне осуществляется взаимодействие светового потока с парами образца и регистрация аналитического сигнала.

Применение нового способа размещения образца, при котором общую дозу разделяют на малые объемы в независимых рабочих зонах каналов контейнера, позволяет снизить уровень выбросов крупных и мелких аэрозольных частиц по сравнению с прототипом при газообразовании в период нагрева и испарения образца. Взаимодействие частиц образца с большой пористой и структурированной внутренней поверхностью каждого из каналов контейнера позволяет повысить степень атомизации компонентов за счет равномерности нагрева малых доз при диффузионно-конвективном переносе паров.

Пример 1 Сравнение сигналов абсорбции неселективного поглощения в разных типах тигельных атомизаторов.

Известно, что метрологические характеристики определения элементов в образцах сложного состава (пределы обнаружения, воспроизводимость) ухудшаются с увеличением уровня неселективного поглощения (часто до единицы абсорбции и более, что сильно затрудняет возможность получения результатов).

Проведено сравнение сигналов абсорбции неселективного поглощения при определении элементов (Ag, Cd, Bi, Tl) в порошковых образцах, помещаемых разными способами в тигельные атомизаторы.

В таблице 1 приведены экспериментальные данные по величине сигналов абсорбции неселективного поглощения при определении элементов в органоминеральных образцах, характеризующихся интенсивным испарением основы и выбросом частиц. В экспериментах использовали одну стадию фракционной конденсации при испарении навесок образцов массой 3-20 мг. Данные эксперимента показали, что применение тигельного атомизатора, содержащего многоканальный контейнер, в котором общая масса образца разделялась и распределялась в независимые каналы контейнера, по сравнению с прототипом, в котором общую массу образца размещали непосредственно на дне тигля, обеспечивает снижение уровня неселективного поглощения. В результате достигается увеличение отношения аналитический сигнал/шум и необходимое снижение пределов обнаружения элементов (по крайней мере в 2-5 раз) и повышение надежности результатов определения.

Промышленная применимость

Предлагаемое устройство предназначено для электротермического атомно-абсорбционного определения микроэлементного состава порошковых образцов, содержащих литогенные, биогенные и хемогенно-гидрогенные компоненты (например, горные породы, почвы, донные отложения, концентраты и взвеси природных вод), что важно для решения актуальных экологических и геохимических задач. Устройство и способ рассчитаны на выбор оптимальных условий проведения анализа за счет снижения факторов, влияющих на пределы обнаружения и надежность определения ультрамалых количеств элементов из-за интенсивных процессов термического разложения порошковых органоминеральных образцов, взаимодействия продуктов разложения, выделения газов и выброса крупных и мелких аэрозольных частиц из зоны испарения атомизатора.

Устройство имеет существенные преимущества перед устройствами двухстадийных атомизаторов для аналитической спектрометрии, например, с использованием выносных зондов. Применение многоканального контейнера для размещения большой массы исследуемого образца и последующего увеличения количества конденсата на стенках узла конденсации для повышения уровня сигнала в режиме атомизации позволяет не проводить многократную замену малых порций образца в зоне испарения, для которой требуется разборка и новая сборка узлов. Тем самым сокращается большое количество времени на проведение всего эксперимента и экономится электричество, необходимое для нагрева при испарении образца.

Источники информации

1. Гильмутдинов А.X., Нагулин К.Ю. Способ элементного анализа вещества и устройства его реализующие. Патент России №2370755 (2009).

2. Gilmutdinov A., Sperling М, Welz В. Electrothermal atomization means for analytical spectrometry. US Patent. 1999. №598, 19, 12.

3. Захаров Ю.А., Кокорина О.Б. Способ спектрального анализа. Патент России. №2273842 (2006).

4. Орешкин В.Н., Внуковская Г.Л., Цизин Г.И. Улучшение метрологических характеристик прямого АА и АФ определения Ag, Bi, Cd, Tl в морской и речной взвеси и концентратах (после сорбции из вод). Геохимия 1998. №1. с. 108-111.

5. Орешкин В.Н. Электротермический двухстадийный атомизатор для аналитической спектрометрии. Патент России №199394 (2020).

6. Технические параметры графитов типа МПГ(МПГ-6,7,8) [https://gigabaza.ru/doc/32233].

7. Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. М.: БИНОМ Лаборатория знаний. 2003. 248 с.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа геологических образцов и объектов окружающей среды, содержащих литогенные, биогенные и хемогенно-гидрогенные компоненты, входящие в состав горных пород, почв, донных отложений, концентратов и взвесей природных вод. Способ атомно-абсорбционного определения элементов с электротермической атомизацией включает выбор условий проведения анализа, подготовку образца, сборку графитового блока электротермического атомизатора из узлов, предназначенных для формирования зон испарения, конденсации, атомизации, проведение первой и второй стадии анализа и получение результатов по характеристикам которых определяют элементный состав образца. На этапе подготовки и загрузки образца его общую массу от 1 до 25 мг помещают в узел испарения и разделяют на части с малым объемом в рабочих зонах каналов контейнера, который содержит от 5 до 30 независимых каналов с равными внутренними объемами рабочих зон, что обеспечивает возможность создания близких условий термического разложения, озоления и фракционного испарения от 5 до 30 частей образца в процессе анализа. Пористая структура материала контейнера и большая боковая поверхность рабочей зоны отдельного канала по отношению к площади его входа в рабочую зону обеспечивают возможность снижения выбросов фракций образца, где контейнер при сборке блока электротермического атомизатора устанавливают в рабочем объеме узла испарения. Техническим результатом является снижение уровня помех, снижение пределов обнаружения и повышение надежности определения микроэлементного состава вещества. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ атомно-абсорбционного определения элементов с электротермической атомизацией, включающий выбор условий проведения анализа, подготовку образца, сборку графитового блока электротермического атомизатора из узлов, предназначенных для формирования зон испарения, конденсации, атомизации, проведение первой и второй стадии анализа и получение результатов, по характеристикам которых определяют элементный состав образца, отличающийся тем, что на этапе подготовки и загрузки образца его общую массу от 1 до 25 мг помещают в узел испарения и разделяют на части с малым объемом в рабочих зонах каналов контейнера, который содержит от 5 до 30 независимых каналов с равными внутренними объемами рабочих зон, что обеспечивает возможность создания близких условий термического разложения, озоления и фракционного испарения от 5 до 30 частей образца в процессе анализа, где пористая структура материала контейнера и большая боковая поверхность рабочей зоны отдельного канала по отношению к площади его входа в рабочую зону обеспечивают возможность снижения выбросов фракций образца, где контейнер при сборке блока электротермического атомизатора устанавливают в рабочем объеме узла испарения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе подготовки образец размельчают и отбирают размер частиц менее 0,1 мм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при заполнении каналов контейнера узел испарения с каналом и образцом подвергают встряхиванию.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на первой стадии температуру узла испарения, в которую входит многоканальный контейнер с образцом, постепенно увеличивают до значений от 1700 до 2200°С за время нагрева от 20 до 60 с.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на второй стадии при продолжении нагрева зоны испарения осуществляют импульсный нагрев зоны конденсации и с некоторым опережением зоны атомизации до температуры от 1600 до 2100°С за время нагрева от 4 до 8 с.

6. Устройство для определения химических элементов в порошковых органоминеральных образцах методом атомно-абсорбционного анализа с электротермической атомизацией, состоящее из атомно-абсорбционного спектрометра (9), источников питания (11), блока электротермического атомизатора, включающего функционально связанные узлы (1, 4, 6), предназначенные для формирования зон испарения, конденсации и атомизации, отличающееся тем, что узел формирования зоны испарения (1) выполнен с возможностью установки многоканального контейнера (2) и с возможностью размещения в его каналах (3) малых объемов исследуемого образца, при этом многоканальный контейнер содержит от 5 до 30 независимых сквозных каналов (3), выполненных вертикально и параллельно друг другу, где каждый из каналов обеспечивает возможность образования независимой зоны испарения небольшой массы образца, где суммарный объем сквозных каналов (3) контейнера (2) обеспечивает возможность размещения общей массы образца от 1 до 25 мг, при этом рабочая зона каждого из 5-30 каналов имеет большую величину соотношения площади боковой поверхности рабочей зоны канала контейнера по отношению к площади входного отверстия канала, значение которого составляет от 30:1 до 160:1, при этом контейнер выполнен из пористого газопроницаемого графита, что обеспечивает возможность равномерного нагрева и испарения малых доз образцов, размещенных в каналах, и дополнительное снижение уровня выбросов частиц из узких каналов.

7. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что в качестве материала формирования зон испарения, конденсации и атомизации используют графит, входящий в группу, состоящую из МПГ-6, МПГ-7, МПГ-8, и предпочтительно с пиролитическим покрытием.

8. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что в качестве материала контейнера используют графит, входящий в группу, состоящую из МПГ-6, МПГ-7, МПГ-8.