СПОСОБ ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2009 года по МПК G01N21/67 

Предложение относится к области исследования химических и физических свойств вещества и может быть использовано при геологических, технологических и других исследованиях вещества.

Известен способ химико-спектрального определения благородных металлов, включающий приготовление буферного вещества, содержащего буферные элементы и внутренний стандарт (элемент сравнения), переведение вещества в жидкое состояние, сорбцию полезных химических элементов на сорбенте, выделение сорбента из раствора на фильтре, сжигание его в тигле и получение золы, осуществление элементного эмиссионного спектрального анализа золы с использованием буферного элемента и внутреннего стандарта (элемента сравнения) (Инструкция № 248-С «Химико-спектральное определение золота в углеродосодержащих горных породах», авторы Шварцман С.И., Курский А.Н., Попова Н.Е., Москва: Ротапринт ОЭП ВИМСа, 18 стр.).

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту к данному техническому решению является способ химико-спектрального определения благородных металлов, включающий приготовление буферного вещества, содержащего буферные элементы и внутренний стандарт (элемент сравнения), переведение вещества в жидкое состояние, сорбцию полезных химических элементов на сорбенте, выделение сорбента из раствора на фильтре, сжигание его в тигле и получение золы, осуществление элементного эмиссионного спектрального анализа золы с использованием буферного элемента и внутреннего стандарта (элемента сравнения) (Инструкция № 146-С «Платиновые металлы и золото», авторы Рубинович Р.С., Золотарева Н.Я., Москва: Ротопринт ОЭП ВИМСа, 15 стр.).

Недостатками способов химико-спектрального определения благородных металлов (аналога и прототипа) является сложность и длительность проводимых исследований.

Целью данного предложения является снижение сложности и длительности проведения химико-спектрального определения благородных металлов.

Поставленная цель достигается за счет того, что в способе химико-спектрального определения благородных металлов, включающем приготовление буферного вещества, содержащего буферные элементы и внутренний стандарт (элемент сравнения), переведение вещества в жидкое состояние, сорбцию полезных химических элементов на сорбенте, выделение сорбента из раствора на фильтре, сжигание его, получение золы, осуществление элементного эмиссионного спектрального анализа золы с использованием буферного элемента и внутреннего стандарта (элемента сравнения), при приготовлении буферного вещества готовят буферный раствор, содержащий буферные элементы и элементы сравнения, после выделения сорбента на фильтре перед его сжиганием в тигле, в тигле на фильтр выливают приготовленный буферный раствор, содержащий буферные элементы и внутренний стандарт (элемент сравнения).

Сущность предлагаемого способа химико-спектрального определения благородных металлов

При осуществлении химико-спектрального определения благородных металлов с использовании различных сорбентов, на которые осаждаются определяемые химические элементы и осуществляется озоление сорбента, для повышения точности анализа необходимо осуществлять введение в золу сорбента буферного вещества. Это осуществляется путем смешивания заранее приготовленного буферного порошкового вещества с полученной золой сорбента. Процессы приготовления буферного вещества, в котором должны содержаться химические элементы, определяющие оптимальные условия проведения элементного анализа золы сорбента, и внутренний стандарт (элемент сравнения), который позволяет учитывать влияние состава исследуемых проб на результат их анализа, достаточно сложны и трудоемки.

Предлагается упростить процесс введения буферных элементов и элементов сравнения в золу сорбентов путем выливания перед сжиганием сорбента и получением его золы заранее приготовленного буферного раствора, содержащего буферные элементы и элементы сравнения. Для этого выбранное количество приготовленного буферного раствора выливается в тигель на фильтр, с помощью которого осуществлено выделение порошка сорбента из раствора, после сорбции на него благородных металлов, перед сжиганием фильтра. Процесс приготовления буферного раствора и процесс создания однородности распределения химических элементов в золе сорбента при этом существенно упрощается и ускоряется по сравнению со случаем использования буферного порошка.

При использовании предлагаемого способа одновременно с упрощением и ускорением процесса получения однородной золы сорбента с буферными элементами могут устраняться и погрешности анализа, возникающие за счет случайных потерь массы золы в процессе сжигания фильтра и сорбента в тигле и перенесения золы из тигля, например, в кратер электрода, в случае осуществления определения благородных металлов с помощью эмиссионного спектрального анализа. Однородность распределения буферных элементов в золе сорбента в случае использования буферного раствора вместо буферного порошка существенно лучше.

Выбор буферного элемента, определяющего температуру нагрева кратера электрода и плазмы источника возбуждения, например дугового источника возбуждения, определяется физико-химическими свойствами выбранного для этой цели буферного элемента и содержанием его в анализируемой золе. Использование для этой цели небольших содержаний (менее 1%) калия позволяет задержать испарение благородных металлов и кратера электрода дуги в первые секунды горения дуги, что упрощает процесс съемки спектров определяемых элементов, способствует повышению точности и чувствительности анализа зол сорбентов.

Примеры реализации предлагаемого способа химико-спектрального определения благородных металлов

Пример 1. Необходимо провести определение благородных металлов в поисковых геологических пробах.

Для осуществления предлагаемого метода можно использовать любые известные методики анализа геологических проб, в которых осуществляется концентрация, сорбция определяемых благородных металлов из растворов проб на различные сорбенты, которые в процессе анализа подвергаются сжиганию с получением золы малой массы (активированный уголь, сорбенты типа «Полиокс-4», смолы и т.п.), и определение благородных металлов в полученной золе сорбента с помощью известных аналитических методов анализа.

Реализация прелагаемого способа химико-спектрального определения золота может быть осуществлена с использованием способов, изложенных в прототипе или аналоге. Для определения благородных металлов анализируемую пробу переводят в раствор в зависимости от состава пробы и определяемых элементов тем или иным способом (см. прототип, аналог), в котором осуществляют сорбцию благородных металлов на сорбент (активированный уголь), который с целью максимальной химической концентрации благородных металлов в малом объеме озоляют в тигле, полученную золу анализируют с помощью эмиссионного спектрального анализа, при котором используют «буферирование» проб (введение в золу буферных элементов и элементов сравнения), которое способствует повышению точности результатов определяемых химических элементов в золе сорбента, снижает влияние состава анализируемых проб на результат анализа.

Особенностью предлагаемого способа анализа является использование вместо буферного порошка - буферного раствора. Поэтому перед проведением химической концентрации определяемых элементов в пробе на сорбенте готовят не буферную порошковую смесь, как это делается в аналоге и прототипе, а буферный раствор, который содержит 1000 мг/л калия (буферный элемент) и 0,01 мг/л германия (элемент сравнения), который испаряется из кратера электрода дуги при съемке спектра золы раньше, чем более «труднолетучий» элемент кобальт, рекомендуемый в прототипе, и который полностью не всегда испаряется из кратера электрода за время съемки спектра золы. Содержание в золе калия не должно превышать более 1% (в противном случае испарение благородных металлов из кратера задерживается, снижается температура плазмы и электрода дуги), а содержание германия в золе должно быть на уровне 0,005-0,01%, когда его аналитическая спектральная линия имеет хорошую интенсивность.

Второй особенностью предлагаемого способа является момент введения буферного элемента и элемента сравнения в золу сорбента. Это осуществляется после окончания химической концентрации благородных металлов на сорбенте перед его озолением, путем выливания, сушки порции буферного раствора в тигле, в котором расположен на фильтре сорбент, подготовленный для сжигания. Это не только упрощает, ускоряет процесс анализа, но и позволяет контролировать процесс сжигания сорбента и фильтра в тигле и последующий ее процесс переноса в кратер электрода (взятия малого количества золы из тигля для проведения анализа золы). Потери части золы сорбента при этих процессах могут быть учтены при расчетах содержаний определяемых химических элементов за счет использования элемента сравнения, который теряется совместно с потерями самой золы. Это невозможно сделать при использовании аналога или прототипа, так как буферная порошковая смесь смешивается с золой сорбента после осуществления процесса сжигания сорбента.

Буферный элемент и элемент сравнения вводят путем выливания небольшого объема (менее 1,0 мл) приготовленного буферного раствора на фильтр, помещенный в тигель для сжигания после растворения пробы, проведения сорбции благородных металлов на активированном угле, выделения сорбента (активированного угля) на фильтре и помещения его в тигель для сжигания. После чего (согласно процессу анализа, изложенному в прототипе) производят озоление фильтра и активированного угля. Процесс испарения и сушки буферного раствора в этом случае происходит на начальном этапе сжигания фильтра и сорбента в тигле при разогревании печи, когда тигель относительно холодный. Из-за относительно малого объема испаряемого буферного раствора процесс его испарения из тигля происходит быстро. После сжигания золу перемешивают. Далее процесс анализа идет согласно указаниям, изложенным в прототипе (осуществляют эмиссионный спектральный анализ полученной золы с использованием испарения ее из кратера электрода в плазму дуги постоянного тока). При расчете результатов анализа в качестве элемента сравнения используют германий (аналитическая спектральная линия германия 265,118 нм) или спектральную линию кобальта, указанную в описании прототипа. Использование германия в качестве элемента сравнения предпочтительнее.

Таким образом, использование в предлагаемом способе приготовления буферного раствора (вместо буферного порошка) и введения его аликвотной части в тигель на фильтр с сорбентом перед озолением их позволяет упростить и ускорить процесс анализа за счет исключения более сложных и длительных операций, выполняемых в аналогах и прототипе, связанных с подготовкой однородной порошковой буферной смеси и перемешиванием этой смеси с золой сорбента.

Изобретение относится к спектральному анализу. Для определения благородных металлов анализируемую пробу переводят в раствор, в котором осуществляют сорбцию благородных металлов на сорбент, который озоляют, полученную золу анализируют с помощью эмиссионного спектрального анализа, при котором используют буферирование пробы, которое осуществляют перед озолением сорбента. В способе используют буферный раствор и введение буферных элементов осуществляют путем вливания и сушки порции буферного раствора в тигле, в котором расположен на фильтре сорбент, подготовленный для сжигания. Технический результат - упрощение, ускорение процесса анализа и повышения точности анализа. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ химико-спектрального определения благородных металлов, включающий приготовление буферного вещества, содержащего буферные элементы и внутренний стандарт (элемент сравнения), переведение исследуемого материала в раствор, сорбцию полезных химических элементов на сорбенте, выделение сорбента из раствора на фильтре, сжигание их в тигле и получение золы, осуществление элементного эмиссионного спектрального анализа золы с использованием буферного элемента и внутреннего стандарта (элемента сравнения), отличающийся тем, что при приготовлении буферного вещества готовят буферный раствор, содержащий буферные элементы и элементы сравнения, а после выделения сорбента на фильтре перед их сжиганием в тигле в тигель на фильтр выливают приготовленный буферный раствор, содержащий буферные элементы и внутренний стандарт (элемент сравнения), и осуществляют испарение и сушку буферного раствора на начальной стадии сжигания фильтра и сорбента в тигле.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при осуществлении элементного эмиссионного спектрального анализа золы с использованием буферного элемента и элемента сравнения в случае испарения золы из кратера электрода применяют в качестве элемента сравнения германий.