Способ получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты Советский патент 1986 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способу получения очищенной от мьппьяка фосфорной кислоты серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве фо /форных солей, удобрений и кормовых добавок, Целью изобретения является повышение производительности отделения примесного осадка при сохранении вы сокой степени очистки от мышьяка. Пример, 35 кг серной кислот концентрацией 75% заливают в термостатт рованную, оборудованную мешалкой цилиндрическую емкость, являющу ся экстрактором. Включают мешалку и постепенно вводят в экстрактор 25 к апатитового концентрата. Процесс ра -И - -г ложения и кристаллизации ведут в течение 4 ч. За 20 мин до окончания процесса, т.е. за,20 мин до фильтрованияS образовавшуюся в экстракторе пульщ (смесь фосфорной кислота и осадка сульфата кальция) подверхают обработке сероводородом

Основные стадии

Продолжительность обработки пульпы

технологического

процесса сероводородом мин

После

В середине

разложения

Экстракция, обработка пульпы сероводородом, фильтрация через лавсановую ткань

5. 3

Экстракция, обработка пульпы сероводородом, фильтрация через лавсановую ткань

5 6

22

20

ОстаточСтепеньное соочисткидержаниекислоты от мьшьмьпнБякаяка, % в продукте,. %

-6

99,3 6,7-10

1,81

99,1 8,2-10

-6

99,2 7,5-10

-6

89,8 98 10-6

99,3 6,7 10

76,1 2,4 10 8« путем пропускания его через слой пульпы с помощью барботера. По OIJOHчании процесса и одновременном окончании обработки пульпы сероводородом пульпу подают на фильтрацию в вакуум-фильтр с лавсановой фильтровальной тканью. Производительность фильтрации по фосфорной кислоте 190 кг/ч-м. В отфильтрованной фосфорной кислоте содержание 11дашьяка составило 0,0000067%. Производительность отделения осадка сульфида мьйяьяка фильтрованием 1,81 г/ч м . Степень очистгси фосфорной кислоты от мышьяка 99,3%. Осадок сульфата кальция промывают. Предварительньвм опытами при тех же самых параметрах, но без обработки пульпы сероводородом установили среднее содержанке гФппьяка в отфильтрованной кислоте - 0,00096%. Результаты процесса о 1стки с другими технологическими параметрами, а также данны - прототипа и аналога приведены в табл.1. Т а б л и ц а 1

прото

рация через лавсаип) новую ткань, обработка кислоты сероводородом в течение 20 мин, фильтрация ее через слой кизельгура

Экстракция, фильтГ рация через лавсановую ткань, обработка кислоты сероводородом в течение 20 мин, фильтрация через лавсановую ткань

10

Экстракция, фильтанарация через лавсаог). новую ткань, обработка кислоты сероводородом в присутствии активированного угля в течение 20 мин, фильтрация через слой кизельгураПримечание.

Из данных табл. 1 следует, что в интервале времени обработки пулыш серово)1ородом 5-22 мин после разложения производительность отделения осадка сульфида мышьяка примерно в 3 раза выше, чем в прототипе при сохранении той же степени очистки.

При времени обработки пульпы мене 5 шш (пример 4) осаддение 1 о шьяка ироисхо дат не полностью, .что снижает

0,09

5,2

9,1 10

-6

0,57

99,3 6,7-10

производительность отделения осадка и степень очистки.

При обработке пульпы в начале и середине процесса разложения также снижается производительность отделения осадка сульфида мышьяка и степень очистки, так как сырье еще не полностью разложилось и не весь мьшьяк перешел в раствор. Производительность фильтрации очищенной фосфорной кислоты по примерам 1-7 и 9 составляет 190 кг/ч-м, по примерам 8 и 10 - 60 кг/ч-м.

Пример 2. Готовят искусственные пульпы из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) и промытого фосфогипса и термической фосфорной кислоты и того же фосфогнпса. Койпоненты берут в одинаковых копичестfBax. Пульпу обрабатывают 20 мин сероводородом, а затем фильтруют иа вакуум-фильтре через лавсановую ткань. Пульпу с термической фосфорной кислотой еще дополнительно фильтруют через слой киэельгура.

Результаты приведены в табл.2.

Таблица 2

Изобретение относится к способу получения очищенной от мышьяка фосфорной кислоты серно-кислотньт разложением фосфатного сырья. Очищенная кислота может быть использована в производстве фосфорных солей, удобрений и кормовьгх фосфатов. Целью изобретения является повьппение производительности отделения примесного осадка при сохранении высокой степени очистки от мышьяка. Способ заключается в серко-кислотном разло- жении фосфатного сырья, Кристаллизации осадка сульфата кальция, обработке сероводородом смеси фосфорной кислоты с осадком сульфата кальция в течение 5-22 мин, отделении продукта от осадка сульфата кальция фильтрованием и его противоточной ел промывке. Производительность фильтрации примесного осадка (осадка сульфида мышьяка) на вакуум-фильтре составляет 1,8 r/4i м . 1 з.п. ф-льг, 2 табл.

4,210

1,810

57,0

556

ие и7,510

99,8

1,1

Данные табл. 2 характеризуют фильтрующие свойства фосфогипса для осадка сульфида мьппьяка в иску ественно приготовленных пульпах. При очистке термической фосфорной кислоTW фосфргипс (средний размер частиц 100 мкм) является недостаточно эффективным фильтруняцнм материалом для мелкодисперсного осадка сульфида № ш1ьяка (средний размер 1 мкм). Более высокая производительность отr-t

9,6.10

6,7-10

99,3

6

деления примесного осадка по сравнению с ЭФК объясняется более высоким содержанием мьшьяка.

Кизельгур, наоборот, является мелкодисперсным фильтрующим материалом, поэтому степень очистки выше, а производительность отделения осадка ниже.

ЭФК отличается от термической по физическим свойствам и содержанию примесей, которые, возможно, оказьша712636-ют коагулирунлцее действие на примас - ный осадок, повышая производительность его отделения и степень очистки. Формула изобретения 1. Способ получения очищенной от мьшьяка фосфорной кислоты, включающий серио-кислотное разложение фос- О фатного сырья, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продУкта от осадка сульфата кальция фильтрованием и его противоточную промыв518 8 ку, обработку фосфорн.ой кислоты сероводородом с образованием примесного осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности отделения примесного осадка при высокой степени очистки от мышьяка, обработке сероводородом подвергают фосфорную кислоты в смеси с осадком сульфата кальция после разложения сырья, 2. Способ под. 1, отличающ и и с я тем, что обработку сероводородом ведут в течение 5-22 мин.