Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1979 года по МПК C01B25/22 

дёрЖивают при .20-70°С до превращения

полугидрата сульфата кальция в дигидрат.

Целесообразность выбранных параметров

процесса обусловлена тем, что осаждение

полугидрата сульфата кальция ведут при 70-100°С, так как именно в этой области температур образуется полугидрат сульфата кальция, что иллюстрируется таблицей.

Скорость превращения полугидрата в дигидрат уменьщается с повышением концентрации пятиокиси фосфора в суспензии.

Время превращения

CaS04-l/2 HjO в CaS04-2H2O, мин

Учитывая эти данные, превращение осуществляют в рециркулированном «разбавленном фильтрате, который содержит от О до 30% пятиокиси фосфора.

Превращение полугидрата в дигидрат ведут при 20-70°С, так как ниже 20°С скорость превращения мала, а выше 70°С его не происходит.

Предложенный способ позволяет снизить потери PaOs до 0,7%.

Пример 1. В реакторе смешивают 156,29 кг/ч, содержащей 51,26% PgOs предварительно нагретой до 80°С и обработанной сероводородом сырой фосфорной кислоты, содержащей 3,32% H2SO4; 0,51% F; 0,16% С, а также следы меди и мышьяка, с 0,56 кг/ч активированного угля, 1,52 кг/ч кремниевой кислоты, 0,8 кг/ч 50%-ного натриевого щелока и рециркулированным потоком пульпы. Одновременно добавляют дозами 2,97 кг/ч негашеной извести при 95°С. Пульпу непрерывно перекачивают из реактора в приемный резервуар и выдерживают в нем 2 ч при температуре 85°С. Затем фильтруют пульпу в работающем под давлением фильтре при медленно возрастающем давлении от О до 6 атм.

С фильтра снимают 138,65 кг/ч фильтрата, содержащего 52,0% РгОэ; 0,30% SO4;

0,13% Са и 0,17% F, и через трубопровод подают в запасной резервуар. Отделенный шлам (23,0 кг/ч), состоящий из полугидрата сульфата кальция, силикофторида натрия, активированного угля, а также сульфида мышьяка и меди, перекачивают во второй реактор и там смешивают с 65 кг/ч накопившихся фильтратов от второй фильтрации. Рециркулированный раствор содержит 21,9% PjOs; 0,66% 504; 0,27% Са и 0,56% F.

После обработки при 50°С в течение 45 мин фильтруют. На фильтре, работающем непрерывно, отделенный шлам дигидрата промывают 20,85 кг/ч свежей воды. Фильтрат и промывные воды смешивают и получают 29,25 кг/ч раствора, который объединяют с главным фильтратом от первой фильтрации. В результате получают 167,90 кг/ч очищенного конечного раствора, содержащего 46,75% PaOs; 0,37% SO4, 0,15% Са и 0,24%Р. Потери PgOs составляют 0,7%.

Пример 2. В реакторе смешивают 100 л/ч предварительно нагретой до 80°С и обработанной сероводородом фосфорной кислоты, содержашей 51% Р2О5; 2,5% H2S04; 0,51% F; 0,2% углерода и следы меди и мышьяка, с 1,91 кг/ч сульфата натрия. Из приемного резервуара одновременно циркулируют поток фосфорной кислоты с осажденным полугидратом сзльфата кальция, силикофторидом натрия, сульфидами тяжелых металлов и , активированным углем и с абсорбированными органическими компонентами. К находящейся в реакторе смеси из бункера через ленточные весы добавляют дозами 5,46 кг/ч СаСОз. Одновременно добавляют 0,71 кг/ч кизельгура и 0,5 кг/ч активированного угля. Пульпу перекачивают в резервуар и затем фильтруют на фильтре, работающем под давлением. Отфильтрованный полугидрат сульфата кальция перекристаллизовывают в дигидрат аналогично примеру 1, отделяют фильтрованием от маточного раствора и промывают водой. Маточный раствор и промывную воду смешивают в сборнике. Две трети раствора рециркулируют в реактор, а одну часть объединяют с фильтратом от первой фильтрации в запасном резервуаре. Раствор содержит 47,5% PsOj; 0,31% 804; 0,19% F. Потери PjOs составляют 0,7%.

Формула изобретения

фосфорной кислоты, в качестве сульфата кальция используют полугидрат сульфата кальция, процесс ведут при 70-100°С, образовавшуюся при этом пульпу разделяют на три части, две из которых после выдержки в течение 45-60 мин возвращают на стадию обработки, а третью часть фильтруют, полученный при этом осадок суспендируют до содержания в суспензии

О-30 вес. % пятиокиси . фосфора, и при 20-70°С выдерживают до превращения полугидрата сульфата кальция в дигидрат сульфата кальция.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

2.Патент ФРГ № 1265725, кл. 12 25/22, опублик. 1970.