Способ получения сульфита натрия из сточных вод Советский патент 1986 года по МПК C01D5/14 C01B17/60 

Изобретение относится к химической промъппленности, но может быть использовано также в теплоэнергетике цветной и черной металлургии и других отраслях промышленности, в которых имеются процессы, связанные с очисткой отходящих газов от сернистого ангидрида.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Содержащие бисульфит натрия сточные воды, образующиеся при выделении сернистого ангидрида из отходяЕ№1х газов, обрабатывают циклогексаноном при комнатной температуре в молярном отношении циклогексанон:бисульфит натрия (0,3 - 0,37):1, Получаемый при этом аддукт циклогексанона и бисульфита натрия отфильтровывают и обрабатывают непосредственно на фильтре концентрированньи водным раствором едкого натра с одновременной фильтрацией получаемь1х при этом кристаллов сульфита натрия,

Кристаллы сульфита натрия, полученные предлагаемым способом, после их сушки являются целевым продуктом, От получаемого фргльтрата отделяют циклогексанон и рециркулируот его на стадию образования аддукта, а оставшийся после отделения .циклогесанона водно-солевой раствор рециркулируют на стадию выделения сернистого ангидрида из отходящих газов. При увеличении молярного отношения циклогексанон: бисульфит натрия больше чем 0,37:1 получается трудно фильтруемый продукт и осадок на фильтре содержит значительное количество жидкойфазы СО-всеми растворимыми в ней примесями. Уменьшение же этого отношения ниже чем 0,3:1 ведет к увеличению рециркулируемой жидкой водной фазы, что неэкономично,

Благодаря тому, что при обработке сточных вод, образующихся при вьщелении сернистого ангидрида из отходя;1цих газов, циклогексаноном, взятым в молярном отношении (0,3 - 0,37):1 с содержащимся в сточных водах бисульфитом натрия, получается легко фильтруемьш аддукт, при его фильтрации осадок содержит примесей меньше j чем в получаемом по прототипу, т,е, при эквимолярном отношении циклогексанона к бисульфиту натрия, содержащегося в сточных водах, причем эти примеси затем смываются с осадка при его обработке на фильтре щелочью.

Пример 1 , К 1050 г водного раствора, полученного в результате поглощения сернистого ангидрида из отходящих газов сульфирования алкилбензола и содержащего 200 г бисульфита натрия и 50 г сульфита натрия, добавляют при при перемешивании 70 г циклогексанона (молярное соотношение циклогексанон:бисульфит натрия 0,45:1). Полученную суспензию отфильтровывают на фильтре Шотта. К осадку на фильтре добавляют 130 г 40%-ного раствора едкого натра, перемешивают на фильтре полученную суспензию и отделяют образующиеся кристаллы, Кристал.лы сушат на масляной бане при температуре бани . Отогнанную жидкую фазу добавляют к полученному ранее фильтрату. Получают 910 г водно-щелочного раствора сульфита натрия, 57 г циклогексанона (выход 81,4%) и 59,2 г кристаллов сульфита натрия. Состав кристаллов после сушки следующий, %:

Сульфит натрия 55,6 Сульфат натрия Отсутствует Едкий натр1,6

Кристаллизационная вода42,8

Пример 2. Через 910 г водно-щелочного раствора сульфита натрия, полученного в примере 1, пропускают газ, содержащий 1,5 об.% сернистого ангидрида до тех пор, по-, ка рН раствора не достигнет значения 5,85, Полученньш раствор обрабатывают при комнатной температуре 57 г циклогексанона, полученного в примере 1 (молярное отношение циклогексанон: бисульфит натрия 0,37:1) Образующийся осадок отфильтровывают на фильтре 130 г 40%-ного водного раствора едкого натра и вновь отшлифовывают. Полученные фильтраты объединяют, Кристаплы, полученные после щелочной обработки, сушат, ка1с описано в примере 1, Получают 49 г кристаллов следующего состава, %: Сульфит натрия 67,1 Сульфат натрия Отсутствует Едкий натр0,4

Кристаллизационная

вода32,5

Из жидкой фазы отделяют 53 г циклогексанона (выход 94,5%) и получают 893 г водно-щелочного раствора сульфита натрия. Пример 3. Через 877 г водно щелочного раствора сульфита натрия, полученного в примере 2, пропускают газ, содержащий 1,5 об.% сернистого ангидрида, до тех пор, пока рН раствора не достигнет значения 5,95, Полученный раствор обрабатывают 46,65 г циклогексанона из количества полученного в примере 3 (молярное отношение циклогексанон:бисульфит натрия 0,3:1). Полученную суспензию отфильтровывают, обрабатывают на фильтре 90 г 40%-го водного раствора едкого натра и отделяют кристаллы сульфита натрия, которые сушат, как описано в примере 1, Получают 46,4 г циклогексанона (выход 99,8%), 860 г водно-щелочного раствора сульфита натрия и 38,6 г кристаллов следующего состава, %: Сульфит натрия Сульфат натрия Отсутствует Едкий натр Кристаллизационная Пример 4. Опыт проводят в соответствии с прототипом. К 1050 г водного раствора, содержащего 200 г бисульфита натрия и 50 г сульфата натрия добавляют при перемешивании при 50°С 155,5 г цикло гексанона, что соответствует его эквимолярному отношению к бисульфиту натрия. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на фильтре Шотта. Получают 450 мл фильтрата (водно-солевой раствор). Кристаллы, не снимая с фильтра, сушат при 15/)°С в течение 2 ч в токе азота. Получают 99,4 г кристаллов, содержащих, %: Сульфит натрия 87,5 Сульфат натрия 7,0 Кристаллизационной воды4,5 Неидентифицированных примесей 1,0 (в основномсмол) Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт - кристаллический сульфит натрия с содержанием всего 0,3-0,4% примесей (едкого натра). При этом значительно упрощается описанный в прототипе процесс (ликвидируется стадия термического разложения аддукта циклогексанона с бисульфитом натрия и связанная с ней стадря разделения продуктов термического разложения) и сокращаются затраты тепла. Кроме того, благодаря связыванию реакционной воды в виде кристаллогидрата сульфита натрия количество рециркуляцирующей на стадию выделения сернистого ангидрида из отходящих газов раствора постоянно уменьшается.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИТА НАТРИЯ ИЗ СТОЧНЫХ ВОД образующихся при очистке газов от сернистого ангидрида, включающий обработку их циклогексаноном, отделение образуияцегося при этом аддукта циклогексанона с бисульфитом натрия фильтрацией и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты сульфита натрия, циклогексанон для обработки используют в молярном соотношении с содержащимся в сточных водых бисульфитом натрия