Способ разделения натриевой соли метадисульфокислоты бензола и сульфата натрия Советский патент 1961 года по МПК C07C309/28 C07C303/44 

При сульфировании бензола до дисульфокислоты применяют избыток сульфирующего агента. Содержание свободной серной кислоты достигает 40-45%.

Известно, что в производстве резорцина отделенне серной кислоты от метаднсульфокислоты бензола осуществляется в виде гипса, который не используется, так как его переработка в товарный продукт значительно превышает его стоимость. Производственный цикл 1а.оу:сч;т. Выделяется больщое количестве сточных вод (около 20 м на 1 т товарной продукции), очистка и переработка которых усложняет технологический процесс и связана с дополнительными затратами.

Предложен способ разделения натриевой соли метадисульфокислоты бензола и сульфата натрия.

Предложенный способ отличается тем, что техническая метадисульфокислота бензола нейтрализуется суспензией сульфита натрия, выделяющийся при этом сернистый газ частично используется для подкисления щелочного плава.

Выпавщий в осадок сульфат натрия отфильтровывается. Фильтрат упаривается до содержания в нем 60-65% твердой фазы, при этом сульфат натрия выпадает в осадок, который также отфильтровывается.

Ь полученном растворе натриевой соли метадисульфокислоты бензола остается 3-4% минеральных примесей в пересчете на сухое вещество. Этот раствор использоваться для щелочной плавки непосредственно или после сущки.

Предлагаемый способ выделения .Na-соли метадисульфокислоты бензола позволяет замкнуть производственный цикл по воде и сернистому газу, что позволит исключить сточные воды и улучшить условия труда при производстве резорцина.

№ 136382- 2 Способ не приводит к дополнительным операциям и исключает образование отходов, так как побочные натриевые соли сернистой и серной кислот являются товарными продуктами.

Пример. В химический стакан, емкостью 2 л с рамной мешалкой, делающей 35-40 об/мин и термометром загружают при перемешивании 500-600 г технической дисульфокислоты бензола и 480-590 г промывных вод, полученных от промывки еульфата натрия предыдущей операции. Массу нагревают на этиленгликолевой бане до 100-110° и при этой температуре постепенно из капельной воронки (во избежание сильного вспенивания) в течение 1 -1,5 часа подают суспензию, содержащую 26-30% сульфита натрия.

Когда загрузят иримерно половину всего необходимого для нейтрализации раствора сульфита, в массу добавляют 140-160 г сульфата натрия, полученного после фильтрации упаренного раствора. Загрузку сульфита ведут до тех пор, пока в массе не останется 0,1-0,2% SO-) i; 0,5-1,0) CiilLi (5ОзН)2 илн эквпвалентиос количество SOa и NaHSOs. Контроль осуществляют универсальной индикаторной бумагой.

После окончания подачи сульфита натрия в течение 15-30 мин отдувают сернистый газ. Из выделившихся в процессе нейтрализации 230-240 г сернистого газа, 130--150 г иснользуют для подкисления щелочного раствора резорцина иосле гашения. Во время нейтрализации и отдувки SO2 температуру массы поддерживают в пределах 100-105°.

Остаточную свободную кислоту донейтрализовывают 10%-ным раствором NaOH до рН 8--Э. При те.мпературе 100° и массу отфильтровывают от сульфита натрия. Для ускорения фильтрации сначала декантируют жидкую фазу, затем переносят на фильтр осадок сульфата натрия п через него фильтруют отдекантироваиную жидкую фазу.

Сульфат натрия получается грязным на вид. Для получения чистого сульфата декантированный слой фильтруют отдельно следующим образом: на фильтр тонким слоем насыпают 100 г сульфата натрия, нолучеииого от предыдущего опыта, и фильтруют. Осадок сульфата натрия промывают 320-380 мл воды, нагретой до 100°. За один опыт получают 270-280 г с льфата натрия.

Промывную воду используют для гашения сульфомассы, а сульфат натрия выводят из цикла. Фильтрат после нейтрализации анализируют на общее содержание солей, сульфата и сульфита натрия и подвергают упарке в металлическом стакане емкостью 1 л до содержания солей равного 60-65%.

Обогрев ведут на этиленгликолевой бане. Б выпавший при упарке сульфат натрия отфильтровывают на металлической воронке с рубашкой, в которую из термостата подается вода, нагретая до 80-85°. Расгвор сульфосоли, содержапдей в растворенном состоянии 1,5-2% сульфата натрия и 0,6-1,0% сульфита натрия выливают на металлический противень и сушат в шкафу при 160° до постоянного веса. Один опыт дает 400-450 г сухой сульфосоли.

Процесс щелочной плавки ведут по известному рецепту, применяя на 1 моль натриевой соли метадисульфокислоты бензола 5 молей едкого натрия. Гашение плава проводят частично водой, полученной после промывки сульфата натрия, частично обычной водой. 1250-1350 г гашеного плава с содержанием около 10% резорцина подкисляют выделившимся при нейтрализации сернистым газом.

Подкисление ведут при температуре 60-80 до содержания бисульфита Натрия 4-6%. После подкисления сульфит натрия отфиль