Способ получения тиосульфата натрия Советский патент 1987 года по МПК C01B17/64 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности ft способам получения тиосульфата натрия.

Цель изобретения состоит в обеспечении возможности использования в качестве суль- фитсодержащего сырья отхода производства 2-нафтола.

Сущность способа состоит во взаимодействии серы с сульфитом натрия - отхотермометром и рН-метром, затем загружают 264 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии . с Подкисленную суспензию переносят в автоклав, нагревают до 80°С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы. Автоклав герметизируют, нагревают до 155°С и выдерживают при этой температуре и давлении 3,7 ати в течение 1 ч, затем

дом производства 2-нафтола, предваритель- ведут очистную фильтрацию. Шлам в колино обработанным раствором едкого натра, взятым в количестве 3,2-6,0% от массы отходов, при 50-60°С.

Способ- осуществляют следующим образом.

Твердый сульфит натрия - отход производства 2-нафтола обрабатывают раствором едкого натра, взятым в количестве 3,2-6,0°/о от массы отхода. Полученную массу при перемешивании нагревают до 50-60°С и выдерживают при этой температуре 0,5 ч.

Затем горячую массу отфильтровывают и отжимают. Маточник направляют на упарку с получением сульфит-су зьфатных

честве 8 г используют в производстве сернистого натра. Получают 362 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием 745 г/л, который, оставляют кристаллизоваться при 15 самоохлаждении до комнатной температуры. Выпавщий продукт фильтруют, выгружают, подсущивают на воздухе в течение 20- 30 мин.

Получают 284,2 г тиосульфата натрия, соответствующего марке «Фото, высщий

20

сорт.

Маточник в количестве 170 мл с содержанием 500,7 г/л возвращают в производство.

Выход готового продукта с учетом тиосолей, а очищенный сульфит натрия обра- 25 сульфата натрия в маточнике 73%. батывают серной кислотой или бисульфитомПример 2. В автоклав загружают манатрия до получения суспензии с рН 7-8 .точник в количестве 342 мл, полученный в

Последнюю переносят в автоклав или кол-примере 1, содержащий 171,38 г тиосульфабу нагревают и загружают пред-та натрия с рН 7,15, загружают 165,9

варительно расплавленную серу. Автоклавсульфита натрия и 42 мл воды, нагревают

герметизируют, поднимают температуру до 30 до 80°С и загружают 42,14 г предваритель- 155°С и выдерживают при этой температу-но расплавленной серы.

ре и давлении 3,7 ати в течение 1 ч.Далее процесс ведут аналогично примеПри ведении процесса в колбе реакцион-ру 1. Получают 464 мл раствора с содержаную массу нагревают до 104-108°С, выдерживают в течение 3 ч, отгоняют часть воды до температуры 111 - 113°С и выдерживают 8 ч. Получают раствор тиосульфата натрия, из которого при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуют целевой продукт.

Использование для обработки отхода производства 2-нафтола раствора едкого натра в количествах, лежащих за пределами 3,2-6,0% от массы отхода, приводит к получению некондиционного тиосульфата натрия, окрашенного в желтьЕЙ цвет.

Пример 1. В колбу, снабженную ме- щалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 9,3 г (3,2%) 5%-ного раствора едкого натра и 291,2 г сульфата натрия - отхода производства 2-нафтола. Массу подогревают при размешивании до температуры 50°С и выдерживают 0,5 ч. По окончании выдержки горячую массу отфильтровывают, отжимают. Маточник после щелочной обработки сульфита натрия направляют на упарку для получения суль35

нием тиосульфата натрия 750,5 г/л.

После кристаллизации получают 365,8 г тиосульфата натрия, соответствующего требованиям на марку «Фото. Выход продукта - 95,4%7

Пример 3. Процесс обработки сульфита натрия раствором едкого натра ведут ана40 логично примеру 1. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мещалкой, термометром, обратным холодильником и рН-метром, затем добавляют 440 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят сер ной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии до 7. Нагревают суспензию- до 80°С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы.

Реакционную массу нагревают до

50 104-108°С и перемешивают в течение 3 ч, после чего отгоняют часть воды до температуры в реакционной массе 111 - 113°С и выдерживают при такой температуре 8 ч, затем фильтруют. Получают 360 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием

фит-сульфатных солей, применяемых для 55 755 г/л и после кристаллизации - 285,8 г

производства сернистого натра. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мешалкой.

тиосульфата натрия марки «Фото, высший сорт. Выход готового продукта с учетом тиосульфата натрия в маточнике 74,1%.

термометром и рН-метром, затем загружают 264 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии . Подкисленную суспензию переносят в автоклав, нагревают до 80°С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы. Автоклав герметизируют, нагревают до 155°С и выдерживают при этой температуре и давлении 3,7 ати в течение 1 ч, затем

ведут очистную фильтрацию. Шлам в коливедут очистную фильтрацию. Шлам в количестве 8 г используют в производстве сернистого натра. Получают 362 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием 745 г/л, который, оставляют кристаллизоваться при самоохлаждении до комнатной температуры. Выпавщий продукт фильтруют, выгружают, подсущивают на воздухе в течение 20- 30 мин.

Получают 284,2 г тиосульфата натрия, соответствующего марке «Фото, высщий

сорт.

Маточник в количестве 170 мл с содержанием 500,7 г/л возвращают в производство.

ру 1. Получают 464 мл раствора с содержа

нием тиосульфата натрия 750,5 г/л.

После кристаллизации получают 365,8 г тиосульфата натрия, соответствующего требованиям на марку «Фото. Выход продукта - 95,4%7

Пример 3. Процесс обработки сульфита натрия раствором едкого натра ведут аналогично примеру 1. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мещалкой, термометром, обратным холодильником и рН-метром, затем добавляют 440 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии до 7. Нагревают суспензию- до 80°С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы.

Реакционную массу нагревают до

104-108°С и перемешивают в течение 3 ч, после чего отгоняют часть воды до температуры в реакционной массе 111 - 113°С и выдерживают при такой температуре 8 ч, затем фильтруют. Получают 360 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием

755 г/л и после кристаллизации - 285,8 г

тиосульфата натрия марки «Фото, высший сорт. Выход готового продукта с учетом тиосульфата натрия в маточнике 74,1%.