Способ воспроизведения реперной точки плавления чистых веществ Советский патент 1986 года по МПК G01K15/00 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для воспроизведения температуры с наивысшей точностью при градуировке прецизионных термометров.

Целью изобретения является повышение точности воспроизведения реперной точки плавления чистых веш,еств.

На фиг.1 изображены реализации репернрй точки для абсолютно чистого вещества и: вещества, имеющего примесь; на фиг.2 - рЬспределение примеси, изменение температур фазового перехода и температурное поле по радиусу образца; на фиг.З - изменения температуры фазового перехода двух фронтов плавления и температурное поле; на фиг.4 - устройство для реализации предлагаемого способа; на фиг.5 - характерные кривые изменения температуры плавл ения галлия от времени по известному и федлагаемому способам.

: Устроство для реализации реперной точки Плавления вещества по предлагаемому способу (фиг.4) состоит из регулируемого термостата 1, ампулы 2 с веществом 3 высокой чистоты, снабженной термометровым каналом 4, в котором поочередно устанавливаются нагреватель 5 и термометр 6.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом.

В термостат 1 с заданной температурой, превышающей на (0,2-2) К температуру плавления вещества 3, помещают ампулу 2. По истечении времени, соответствующего достижению веществом 3 температуры плавления, которая рассчитывается по постоянной тепловой инерции ампулы, в термометровый канал 4 помещают нагреватель 5 и с его помощью расплавляют слой вещества, прилегающий к каналу 4. Затем из термометрового канала 4 извлекают нагреватель 5 и вместо него вводят термометр 6, с помощью которого производят измерение температуры плавления вещества с меньшим количеством примеси. Установленная разность температур между температурами термостата 1 и фазового перехода вещества 3 обеспечивает плавление вещества. После окончания плавления вещества 3 в термостате 1 устанавливают температуру, обеспечивающую кристаллизацию вещества 3.

Толщина слоя вещества 3, подлежащая подплавлению, определяется следующими требованиями: использование для реализации фазового перехода наиболее чистой

фракции вещества и получение площадки плавления, длительность которой достаточна для проведения измерений.

Как видно из кривой 2 (фиг.2), достаточно расплавить 5% общего объема вещества 3. Однако, учитывая, что криоскопическая постоянная и коэффициент распределения примеси для разных веществ могут изменяться в щироких пределах, может возникнуть необходимость расплавлять до 15% общего объема вещества 3.

Для проверки предлагаемого способа были проведены экспериментальные исследования температуры плавления галлия на установке, изображенной на фиг.4. В работах использовался термостат U-15°.

Ампула 2 с внутренним диаметром 34 мм была изготовлена из фторопласта, из него же был изготовлен и термометровый канал 4 с внешним 14 мм и внутренним 10 мм диаметрами. В ампуле 2 было помещено 900 г галлия 3 отечественного производства с содержанием основного компонента 99.9998%.

В качестве термочувствительного элемента 6 использовался высокостабильный полупроводниковый термометр сопротивления типа СТЧ-16Ас номиналом около 10,9 кОм и чуйствительностью 450 Ом/К.

Ампулу 2 помещали в термостат 1 с температурой 31,2°С и через 15 мин после этого в термометровый канал 4 вводили нагреватель 5. Нагреватель 5 имел сопротивление 100 Ом и питался от источника постоянного тока напряжением 24 В. Исходя из мощности нагревателя 5 (5,5 Вт), теплоты плавления галлия 3 (81 кДж/кг), массы галлия 3 в ампуле 2 и необходимости расплавить 10% общего объема галлия 3, время работы нагревателя 5 устанавливают равным 15 мин.

В таблице приведены результаты измерений сопротивления СТЧ- 16А в период площадок плавления.

Формула изобретения

Способ воспроизведения реперной точки плавления чистых веществ, заключающийся в размещении термометра в канале ампулы с веществом и нагревании вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности воспроизведения, перед размещением термометра в канале ампулы расплавляют слой вещества, прилегающий к каналу, объемом 5-15% общего объема вещества.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для воспроизведения температуры с наивысшей точностью при градуировке прецизионных термометров. Цель изобретения - повышение точности воспроизведения реперной точки. В термостат 1 с температурой, превышающей температуру плавления вещества 3, помещают ампулу 2 и нагревателем 5, размещенным в термометровом канале 4, расплавляют прилегающий к нему слой вещества объемом 5-15% общего объема. Измеряют термометром 6 температуру плавления вещества с меньшим количеством примеси. Плавление вещества происходит при установленной разности температур термостата 1 и фазового перехода вещества 3. Затем устанавливают в термостате температуру, при которой вещество 3 кристаллизуется. 1 табл. 5 ил. (Л 1С О СП 4 СО О5