Реперное вещество для датчиков высоких давлений Советский патент 1986 года по МПК G01L11/00 

, t1 Изобретение сттиосится к ве1цеству на основе селеннла свинца, используемого в датчиках высоких давлений в камерах синтеза сверхтвердых материалов и ювелирных камней, а также в лабораторной практике при проведении исследований конденсированной фазы в условиях высоких давлений. Цель изобретения - повьшение точности и надежности измерения, давлеНа фиг.1 представлено изменение относительного электросопротивления от давления в селениде свинца в зависимости от изменения содержания в нем селенида германия; на фиг.2 график концентрационной зависимости интенсивностей изменения электросопро-тивления сплавов системы PbSe-GeSe в области их фазовых переходов под действием давления до 8 ГПа. П р и-м е р, Реперное вещество, предетавлякнцее собой сплав селенида свинца с 1 мол„% (0,6 мас.%) селенид германия, изготавливают следующим об разом. Берут свинец, селен и германий спектральной чистоты в количествах 15, 9 и 3 мол.% соответств1енно., Измельчают в яшмовых ступках, просеивают через сито с размером ячейки 0,25 мм и на аналитических весах с точностьюt0,0001 г взвешивают сви нец 12,4314 г, селен 4,7376 г и 2,3688 г, а также германий 2,1777 г. Для получения стехиометрических соетавов селенида свинца и селендца гер мания тщательно перемешивают 12,4314 свинца с 4,7376 г селена, а также 2,1777 г германия с 2,,3688 г сселена для получения однородной смеси и засыпают в подготовленные кварцевые ам пулы . Ампулы изготавливают следующим образом. Берут кварцевые трубки длиной 100 мм с внутренним диаметром 10 мм для селенида свинца и 6 ш для селенида германия и толщиной стенки по 2 мм. С помощью кислородно-газово горелки запаивают один , а на расстоянии-25 мм от незапаянного конца делают сужение для воЭмолшости последующей перепайки после засыпки смесей и создания вакуз ма внутри ампул. Кварцевые ампулы тщательно промывают царской водкой и дистиллиро ванной водой и в течение 2 ч подвергают сушке при температуре 430 К, После засыпки смесей свинца с селеном и германия с селеном ампулы подсоединяют к форвакуумному насосу,откачивают до Па, согласно показаниям вакуумметра, нагревают до 373 К для удаления влаги, выдерживают в течение 25 мин и перепаивают кислородно-газовой горелкой. Вакуумирование таким образом ампулы помещают в электропечи нагрева и с линейной скоростью 3 К/мин при использовании блока программированного нагрева, задействованного с высокоточным регулятором температуры, производят нагрев содержимого материала до температуры 1400 К для селенида свинца и 990 К для селенида германия. Когда содержимое расплавляется, производят выдержку ампул в течение 6 ч при этик температурах с периодическим их механическим встряхиванием для лучшего перемешивания содержимого ампул. Затем печи охлаждают до температуры 1100 К для селенида свинца и 790 К для селенида германия и вьщерживают ампулы при данных температурах по 5 сут для высокотемпературного отжига образцов,а затем лри температурах 700 и 450 К соответственно производят по 5 сут низкотемпературный отжиг. Затем печи отключают от источников питания, охлаждают до комнатной температуры, ампулы извлекают, разбивают и содержимое в виде слитков извлекают, измельчают в яшмовых ступках до величины зерна 0,25 мм и менее. Состав образовавшихся слитков определяют с помощью рентгенофазового анализа с использованием дифрактометра. После проведения рентгенофазового анализа взвешивают на аналитических весах с точностью tO,0001 г 9J9468 г селенида свинца и 0,0532 Г селенида германия, тщательно перемешивают между собой,и процесс синтеза гомогенизирующих отжигов и измельчения материала производят так же, как для селенида свинца. Порошок сгшава селенида свинца q селенидом германия используют в качестве реперного датчика давления. Измерения изменения относительного электросопротивления в материале датчика регистрируют на полуавтоматической установке на основе потенциометра с точностью ::0,0001 mV. Образец располагает в центральной части твер312

дофазового аппарата наковальня с лункой типа тороид, давление создают с помощью прессовой установки.

Введение в сплав селенида свинца селенида германия в количестве 1 мол.% увеличивает скорость фазового превращения в материале и интенсивность электросигнала более чем в 2 раза (фиг.1, кривая 3). Кривая 2 соответствует введению 2 мол.% селенида германия, а кривая 1 отражает скорость фазового превращения селенида свинца без введения селенида германия.

Кривая, представленная на фиг.2, показывает, что провод процесс

А

так же, как в приведенном примере, можно использовать реперное вещество на основе селенида цинка, содержащего 0,01-10 мол.% селенида германия . Ф о рмула изобретения

Реперное вещество для датчиков высоких давлений на основе селенида свинца, отличающееся тем что, с целью повьшения точности измерения давления, оно дополнительно содержит селенид германия при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Селенид свинца 90-99,99

Селени,ц германия 0,01-10

Изобретение относится к реперному веществу для датчиков высоких давлений и позволяет повысить точность и надежность измерения давления. Тщательно перемешивают 12,4314 г свинца с 4,7376 г селена, а также 2,1777 г германия с 2,3688 г селена и засыпают в кварцевые ампулы, которые вакуумируют до давления Па. Ампулу, содержащую селен и свинец, нагревают до 1400 К, а селен и германий - до 900 К. После расплавления содержимое в ампулах вьщержйвают в течение 6 ч . с периодическим механическим встряхиванием. Затем печи охлаждают до 1100 К для селенида свинца и 790 К для селенида германия и выдерживают ампулы при этих температурах до 5 сут для высокотемпературного отжига образцов , а затем при температурах 700 и 450 К соответственно производят по (С 5 сут низкотемпературный отжиг. Затем СО печи охлаждают до комнатной температуры, ампулы извлекают, разбивают и содержимое в виде слитков извлекают и измельчают до величины зерна 0,25 мм, Затем смешивают полученные 9,9468 г селенида свинца и 0,0532 г селенида германия, проводят гомогенезирующий отжиг и измельчение. Получают реперное вещество, представляющее собой сплав селенида свинца с 1 мол.%

2

,

Фиг.1