Автоматическое устройство для получения проб газообразного азота Советский патент 1986 года по МПК G01N1/28 

ю

О5 со Изобретение относится к устройствам для подготовки и получения проб при исследовании химических и физических свойств веществ, а именно к устройствам для перевода образца, содержащего азот в аммиачной форме в азот газообразный, и может найти применение при анализе растительных и почвенных проб и проб биологического происхождения масс-спектрометрическим, спектрометрическим, газовохроматографическим и другими методами . Цель изобретения - повышение достоверности проб газообразного азота На чертеже изображено автоматичес кое устройство для получения проб газообразного азота. Устройство состоит из герметичного цилиндрического сосуда 1 для образца, нагревателя 2 пробы, сосуда 3 для реагента, выполненного в виде дозатора с игольчатым клапаном 4, снабженным электромагнитным приводом 5, управляемым посредством реле 6 .времени, для дозирования реагента. Сосуд для реагента расположен над сосудом для образца и соединен с ним через игольчатый клапан. Герметизация сосуда для реагента после помещения реагента в дозатор производится при помощи высоковакуумной, крьппки 7, а сосуд для образца соединяется герметично с дозатором при п мощи вакуумного замка 8. Сосуд для образца и сосуд для реагента соеди-. йены с азотной ловушкой 9, которая имеет съемную нижнюю часть и узел 1 герметизации. Азотная ловушка соеди нена с системой откачки посредством шарового высоковакуумного металлического уплотнения 11. Откачка сосу дов раздельная, при помощи вакуумны трактов 12 и 13 сосуда для образца и сосуда для реагента соответственно Для вымораживания паров воды в азот ной ловушке на корпус азотной ловуш ки 9 установлен сосуд Дьюара 14. Автоматическое устройство для по лучения проб газообразного азота ра ботает следующим образом. Перед начальм анализов устройств вакуумно соединяется с системой откачки образца при помощи вакуумно го шарового уплотнения 11. Исследуе мьй образец (раствор NHj), содержащий 1-1,5 мг азота, помещается в со суд 1 для образца. Сосуд с образцом устанавливается на устройство и гер метизируется при помошн вакуумного замка, а на сосуд с образцом устанавливается цилиндрический нагреватель 2. В сосуд 3 для реагента, выполненный в виде дозатора, при помощи мерного шприца помещается 1015 см (гипобромита натрия) реагента через верхнюю часть дозатора, сосуд для реагента герметизируется при помощи вакуумной к-ръшки 1, Игла дозатора имеет угол замыкания 45°, вакуумно притерта к гнезду посадки, находится в нижнем положении. Сосуды для реагента и образца разобщены. При помощи узла 10 герметизации герметизируется азотная ловушка 9, в сосуд Дьюара 14, закрепленный на корпусе ловушки, наливается жидкий азот. Устройство подготовлено к откачке на форвакуум и на высокий вакуум. Через вакуумные тракты 12 и 13 откачивается устройство до 10 мм рт.ст. При откачке полностью обезгаживается реагент и образец. При помощи электромагнитного привода 5 открывается канал дозатора на 2-3 с. Время дозирования устанавливается при помощи реле 6 времени. Автоматически включается электромагнитный привод, игла замыкает канал дозатора. Реагент (1 см) вливается в сосуд с образцом, где и происходит реакция, в результате которой выделяется газообразный азот и пары воды. Пары воды вымораживаются в азотной ловушке, а газ jNj, очищенный от вода, поступает через узел соединения в систему ввода образца в газоанализатор или баллон напуска. После ввода пробы в систему напуска вентиль соединения устройства и системы напуска закрывают и снимают сосуд для образца с отработанными реактивами и присоединяют новый сосуд со следующим образцом. Операции по откачке и подготовке образца повторяются. При необходимости очищается азотная ловушка от вымороженной воды, а для ускорения реакции можно включать нагреватель образца на 1-2 мин. Устройство можно откачивать ускоренным методом, при зтом образец и реагент самопроизвольно не смешиваются. Основным преимуществом изобретения по сравнению с известным является повьш1ение чистоты проб при массовых анализах.Автоматическое устройство для получения проб газообразного азота было испытано на систему напуска в составе с масс-спектрометром. В автоматическом устройстве применяются высоковакуумные уплотнения, которые обеспечивают более высокую степень откачки. Остаточные газы устройства при остаточном давлении 10 мм рт.ст. не влияют на результаты анализа изотопного состава азота проб. Устройство не имеет притертых вакуумно деталей и шлифов, выполнено из нержавеющей стали с применением вместо шлифов выеоковакуумных уплотнений и благодаря .этому обладает лучшей герметичностью и более высокой надежностью ввиду малой вероятности выхода системы из строя во время эксплуатации. Устройство конструктивно простое материал, из которого изготовлено устройство,имеет высокую химическую инертность с отсутствием сорбции газов с поверхностью устройства, в результате чего система не обладает заметным эффектом памяти.После мас совых анализов у высокообогащенных азотом-15 образцов не наблюдалось ухудшения измерений эталонных проб, содержащих 0,365% изотопа азота 5 И. В устройстве реализована конструк тивно раздельная откачка сосудов с образцом и реагентом, что позволя ет производить скоростную откачку системы, при которой исключается самопроизвольное смешивание образца 1 04 и реагента. Для уплотнения узлов вакуумной системы устройства не применяется вакуумная смазка, которая является органическим веществом, испаряющимся в вакууме, и загрязняет образец газообразного азота ионами В предлагаемом устройстве отсутствуют вращающиеся вакуумно притертые шлифы, через которые в известном постоянно натекает азот атмосферы. Устройство легко очищается нагревом до 200-300°С после серии анализов. Простота конструкции устройства создает условия оптимальной эксплуатации его при анализе серий образцов, сохраняя при этом высокую чистоту проб. Форму л а изобретения Автоматическое устройство для получения проб газообразного азота, включающее герметичные сосуды для реагента и образца, соединенные с разборной азотной ловушкой, и систему вакуумной откачки, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения достоверности проб, сосуд для реагента выполнен в виде дозатора с игольчатым клапаном и снабжен электромагнитным приводом и реле времени, а сосуд для образца выполнен в виде стакана, установленного под дозатором и соединенного с ним через игольчатый клапан.

Изобретение относится к устройству для получения проб газообразного азота, позволякщему повысить достоверность пробы, и может найти применение при анализе растительных и поченных проб и проб биологического происхождения масс-спектрометрическим, спектрометрическим, газовохроматографическими другими методами.Устройство содержит сосуд для реагента, выполненный в виде дозатора с игольчатым клапаном и снабженный электродмагнитным приводом и реле времени, (Л сосуд для образца, выполненный в виде стакана, установленного под дозас: тором и соединенного с ним через игольчатый клапан. 1 ил.