Способ получения дисперсного кремнезема,содержащего на поверхности соединения шестивалентного хрома Советский патент 1985 года по МПК C01B33/18 

11 Изобретение относится к способу получения дисперсного кремнезема, содержащего на поверхности соедине.ния шестивалентного хрома, и может быть использовано при производстве катализаторов окисления, полимеризации и т.п. Цель изобретения - повьппение чистоты получаемого продукта, т.е. получение дисперсного кремнезема, содержащего на поверхности соединения хрома (VI) без примеси трехвалентного хрома при одновременном ускорении процесса. Поставленная цель достигается согласно способу получения дисперсного кремнезема, содержащему на поверхности соединения шестивалентного хрома, включающему дегидратацию кремнезема с последующей обработкой парами оксихлорида хрома при постоян ном удалении газообразных продуктов реакции и избытка оксихлорида хрома где в качестве дисперсного кремнезема используют аэросил. Удаление газооЗразных продуктов реакции и избытка оксихлорида хрома осуществляют либо в непрерывном режиме, проводя обработку парами оксихлорида хрома в токе инертного газа (азота), либо путем периодической за мены газовой фазы при помощи вакуумирования. Образование соединений шестивале ного хрома на поверхности происходи в результате протекания химической реакции оксихлорида хрома со структ ными гидроксильными группами кремне зема n(sSi-OH)+Cr02Clj- -(Si-0-)n CrOjCl j-n + nllCl Способ осуществляют с использованием аэросила марки А-175 (удельная поверхность по БЭТ 190 ), Пример 1. Навеску аэросила массой 1 г помещают в проточный квар цевый реактор стандартной конструкции, нагревают в токе сухого азота, пропускаемого с объемной скоростью 30 мл/мин, при 400°С в течение 1 ч, после чего обрабатывают насыщенными при 20°С парами оксихлорида хрома в токе азота при 170 С в течение 30 мин и дополнительно выдерживают в токе азота при температуре реакции 30 мин. После охлаждения реактора до комнатной температуры полученньй продукт извлекают и анализируют. 5 Пример 2. Навеску аэросила массой 1 г дегидратируют при и вакууме 10 мм рт.ст. в течение 1 ч в вакуумном кварцевом реакторе стандартной конструкции, после чего проводят обработку насыщенными С парами оксихлорида хрома при в следующем режиме: напуск паров оксихлорида хрома, выдерживание в течение 10 мин, откачка газообразных продуктов реакции и избытка оксихлорида хрома при темпеоатуре реакции и вакууме 10 мм рт.ст. в течение 10 мин. Перечисленные опе3 указанной последорации повторяют 2 раза. Суммарная вательности еще продолжительность обработки реагентом - оксихлоридом хрома составляет 30 мин, общее время, затраченное на обработку 60 мин. После окончания процесса реактор охлаждают до комнатной температуры, образец извлекают и анализируют. Пример 3. Навеску аэросила массой 1 г термовакуумируют, как в примере.2, после чего обрабатывают насьщенными парами оксихлорида хрома при 170°С. Обработку производят следующим образом: в реактор подают пары реагента, выдерживают 5 мин, затем откачивают газообразные продукты реакции и избыток оксихлорида хрома при температуре 10 мм рт.ст. реакцд и и вакууме в течение 5 мин. Затем в vкaзaннoй последовательности операций повторяют еще 4 раза. Общая длительность обработки парами оксихлорида хрома составляет 25 мин, суммарное время, затраченное на обработку (с учетом откачки) 50 мин. После окончания .обработки реактор охлаадают до комнатной температуры, образец извлекают и анализируют. -. Пример 4. Навеску аэросйла массой 1 г термовакуумируют, как в примере 2, и затем проводят обработку парами оксихлорида хрома при 180 С с периодической заменой газовой фазы в следующем режиме: напуск паров оксихлорида хрома, выдерживание в течение 5 мин, откачка газообразных продуктов реакции и избытка паров оксихлорида хрома при температуре реакции и вакууме 10 10 мм рт.ст. Б течение 5 мин. За.тен в указанной последовательности операции повторяют еще 2 раза. Суммарное время реакции оксихлорида хрома с аэросилом 15 мин, общее время, затраченное на обработку, 30 мин. После окончания процесса реактор охлаждают до комнатной температуры, образец извлекают и анализируют. В таблице представлены данные режимов обработки и содержание хрома в продукте. 11834 5 tO 54 Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет получить конечный продукт - высокодисперсный кремнезем, содержащий на поверхности соединения шестивалентного хрома без примеси трехвалентного хрома. В то же время продукт, получаемый по известному способу, содержит на поверхности 5,7% трехвалентного хрома по отношению к количеству шести- валентного.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА, СОДЕРЖАЩЕГО НА ПОВЕРХНОСТИ СОЕДИНЕНИЯ ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА, включающий дегидратацию кремнезема с последующей обработкой паpaNm оксихлорида хрома при постоянном удалении газообразных продуктов реации и избытка оксихлорида хрома, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, в качестве дисперсного кремнезема используют аэросил. (Л 00 со J ел СП