Способ определения продуктов взаимодействия окисляющегося полиэтилена с металлами Советский патент 1986 года по МПК G01N21/35 

i1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам анализа полимерных материалов методом Ж-спектроскопии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения продуктов взаимодействия окисляющегося полиэтилена с металлами. При окисления полиэтилена fe контакте с инертной подложкой, т,е, подложкой, не являющейся каталитичес ки активной к окислению полиэтилена карбоксштаты металла не образуются, а ненасьпценные связи расходуются на окисление и их количество уменьшается. Следовательно, такой полиэтипен может быть использован в качестве образца сравнения для определения оптической плотности полос поглощения карбоксилатов металлов в области 1550-1650 см-Ч Количество ненасыщенных связей контролируется по оптической плотнос ти полос поглощения,соответствующих деформационным колебаниям ненасыщенных связей и расположенных в области i800-1000 см. Эти полосы поглощения достаточно изолированы от остальных и хорошо разрешимы. Способ осуществляется следуюп(им образом. Готовят образцы из полиэтилена та кой же толщины, что и анализируемые В зависимости от условий получения анализируемых образцов (окисление в статическом или динамическом (фрик ционном) контактах с каталитически активными металлами) окисляют образ цы сравнения в контакте с инертной подложкой (алюминий, политетрафторэтилен, стекло и др.) в течение раз личного времени. Затем регистрируют их ИК-спектры поглощения в области 800-1000 . Рассчитывают оптическую плотность или показатель экстинк ции полос поглощения ненасыщенных связей.Аналогичные операции осуществляют с анализируемыми образцами.Из серии образцов сравнения выбирают образец, содержащий такое же количество ненасыщенных связей,что и анализируемый.Затем регистрируют разностный ИК-спектр поглощения в области.1500-1700 см,помещая в канал сравнения образец сравнения, а в канал измерения анализируемый образец. В результате компенсации полос поглощения валентных колебаний . ненасыщенных связей регистрируется 5 только полоса поглощения карбоксилатов металлов.- Достоинством предлагаемого способа является возможность неоднократно использовать приготовленную серию образцов сравнения. Пример. Из полиэтилена низкого давления прессуют пленки толщиной 200 мкм. Их помещают на обезжиренную ацетоном медную, цинковую и алюминиевую фольги и окисляют при 42ЗК в среде воздуха в течение различного вре- мени. Пленки отделяют от подложки и используют для ИК-спектроскопического анализа на спектрофотометре по известным и предлагаемому способам в областях 800-1000 и 1500-1700 смЧ По известному способу в канал измерения помещают исследуемую пленку (окисленную на меди или цинке), а в канал сравнения в качестве образца сравнения - пленку из чистого полиэтилена. Для осуществления предлагаемого способа регистрируют ИК-спектры полученных пленок в области 800-1000 и рассчитывают показатель экстинкции полос поглощения ненасьпценных связей. Для каждой исследуемой пленки (окисленной на меди или цинке) из серии пленок, окисленных на алюминии, выбирают имеющую такое же значение показателя экстинкции полосы в области 800-1000 см,что и исследуемая,и используют ее в качестве образца срав нения. На чертеже приведены ИК-спектры поглощения полиэтиленовых пленок в областях 800-1000 и 1500-1900 см. В спектре чистого полиэтилена (кривей 1) ненасыщенньм связям соответствуют полосы поглощения 890, 910 и 965 см (деформационные колебания) и 1640 см (валентные колебания). В спектре полиэтилена, окисленного на каталитически активном цинке в течение 45 мин (кривая 2), интенсивность этих полос заметно уменьшилась и появилась полоса 1590 см соответствующая поглощению карбоксилатов цинка. Разностный спектр полиэттгшена, окисленного на цинке, с образцом сравнения из чистого полиэтилена приведен на кривой 3. Из спектра видно, что в области 1630-1650 см увеличилось поглощение. При использовании в качестве образца сравнения пленки, окисленной в контакте с алюминием в течение 30 мин, в результате полной компенсации полос поглощения ненасьщенных связей 910 и 1640 см (кривая 4) регистрируется только полоса поглощения карбоксилатов металлов. В таблице приведены значения показателей экстинкции полос поглощения, принадлежащих карбоксилатам меди (1620 см) и карбоксилатам цинка (1590. смО, образовавшимся в процессе взаимодействия окисляющегося полиэтилена с медной и цинковой ками соответственно, определенные по известным и предлагаемому способам. . Формула изобретения Способ определения продуктов взаимодействия окисляющегося полиэтилена с металлами, заключающийся в облучении исследуемого образца и образца сравнения и регистрации разностного ИК-спектра поглощения, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности определения, в качестве образца сравнения используют полиэтилен, окисленный в контакте с инертной подложкой и содержащий такое же количество ненасьш1енных связей, что и исследуемый образец.

«b

y

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа полимерных материалов методом ИК-спектр ос копии. Цель - повышение чувствительности определения. Продукты взаимодействия окисляющегося полиэтилена с металлами определяют по разностным ИКспектрам поглощения. В качестве образца сравнения используют полиэтилен, окисленньй в контакте с инертной подложкой. Количество неС насьпценных связей образца сравнения и исследуемого образца должно быть (Л равным. Контроль количества ненасыщенных связей осуществляется по оптической плотности полосы поглощения в ИК-спектрах в области 800-JOOO cм 1 ил., 1 табл. ISD О) со