Способ получения фосфидов титана Советский патент 1960 года по МПК C01B25/08 

Известные процессы получения фосфидов титаиа (Ti2P и TiP) заключаются или в непосредственном соединепии фосфора с титаном или во взаимодействии четыреххлористого титаиа с газообразными соединениями фосфора. Первый из этих способов малопроизводителен, так как вследствие летучести фосфора осуществление его производится в специальных ампулах из кварца, что связано с опасностью взрыва; второй - не дает возможности получать достаточно чистые продукты |Строго определенного фазового состава.

Предлагаемый способ получения фосфидов титана заключается во взаимодействии порошка титана с фосфином (РНз) при 800-850° в продолжение 6 час. В процессе опытных работ, нроведенных с целью определения условий получения фосфидов, использовали порошкообразный титан с содержанием металла 99% и фосфин (РНз), который вместе с аргоном, не содержащим влаги и кислорода, пропускался над порошкообразным титаном, помещенным в кварцевую лодочку / (см. чертеж), установленную в кварцевый реактор 3, нагретый в электропечи 2. В результате химического анализа продуктов, полученных при различных температурах и времени выдержки, установлено, что фосфнд титана (ИвР) точного состава образуется при 6-часовом пропускании фосфина с аргоном над титаном при 800°, а фосфид титана (TiP) - при том же времени .выдержки, но при 850°. Рентгеновский анализ подтверждает однофазность полученных продуктов и совпадение периодов решеток.

- Для проведения опытов фосфия получали из фосфида алюминия, полученного по способу Гольдшмидта. Для этого фосфид алюминия обрабатывали 10%-ной серной кислотой в реакторе 4, а полученный фос фин подвергали сушке в склянке 5.

№ 127028

Предмет изобретения

Способ получения фосфидов титана из порошкообразного титана, отличающийся тем, что исходный порошкообразный титан подвергают нагреву в кварцевом реакторе до 800-850° в течение б час. с фосфином,,

2 .