Способ приготовления индикаторной массы для определения кислорода Советский патент 1986 года по МПК G01N21/77 

Изобретение относится к анапитической химии и может быть использовано для определения кислорода в газах различной химической природы (в водороде, оксиде углерода, углеводородах различных классов, инертных газах) линейно-колориметрическим методом.

Цель изобретения - расширение диапазона определения концентраций и обеспечение многократного использования массы.

Пример. Индикаторную массу готовят пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты.

150 г силикагеля марки КСК заливают 200 мл водного раствора хромовой кислоты концентрации 6 г/л. Через 2 ч раствор сливают, влажную массу равномерно распределяют на фильтровальной бумаге и сушат на воздухе в течение 6 ч, после чего массу сушат при 150°С в течение 4 ч, периодически помешивая. Высушенную массу дробят, отбирая фракцию 0,5-1,0 мм. Содержание хрома в массе составляет

0,3%. I

Приготовленную массу переносят в индикаторную трубку. Диаметр трубки 5,3 мм, вь1сота слоя массы 230 мм. Массу прокаливают при 550°С в течение 30 мин в токе воздуха, подаваемого со скоростью 500 ч , осушенного пропусканием через цеолит. После охлаждения индикаторной массы воздух вытесняют водородом и нагревают массу в токе водорода, подаваемого со скоростью 500 ч , до 550 и вьщерживают в течение 30 мин. Масса имеет голубой цвет.

Через индикаторную трубку, заполненную массой, пропускают 400 см азота. При этом зона окисления перемещается на 35 мм. Содержание кислорода составляет 0,070 об.%. Точность определения 13%.

П р и м е р 2. Готовят индикаторную массу аналогично примеру 1 с содержанием хрома 0,2 мас.%. Массу обрабатывают при 500°С, воздух и водород подают со скоростью 400 ч-i . Через индикаторную трубку пропускают 10080 см пропилена. Границы зоны окисления перемещаются на 28 мм. Содержание кислорода составляет 0,0013 об.%. Точность определения 13,5%.

П р и м е р 3. Готовят массу аналогично примеру 1 с содержанием хрома 0,7 мас.%. Массу обрабатывают при 650 С, воздух и водород подают со скоростью 600 ч1 .

Через массу пропускают 1500 см водорода. Граница зоны окисления перемещается на 108 мм. Содержание кислорода составляет 0,31 об.%. Точность определения 1%.

Формула изобретения

1. Способ приготовления индикаторной массы для определения кислорода, включающий нанесение хромсодержащего соединения на силикагель, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определения концентраций и многократного использования массы, в качестве соединения

хрома используют хромовую кислоту, а

затем обрабатывают массу последовательно воздухом и водородом при 500650°С.

2.Способ ПОП.1, о тлич ающ и и с я тем, что вводят 0,20,7 мас.% хромовой кислоты (в расчете на хром).

3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что воздух и водород

подают со скоростью 400-600 ч

Изобретение относится к способу приготовления массы для определения кислорода, может быть использовано в химической промышленности, позволяет расширить диапазон определяемых концентраций и обеспечивает многократное использование массы. Индикаторную массу получают пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты, вводимым в количестве 0,2-0,7 мас.%. Влажную.массу после слива раствора помещают на фильтровальную бумагу, сушат сначала на воздухе, а затем при 150°С. Массу после сушки дробят, отбирают фракцию 0,5-1,0 мм. Содержание хрома 0,3 мас.%. Потом массу прокаливают при 550°С в индикаторной трубке в токе воздуха, подаваемого со скоростью 500 ч и осушенного пропусканием череэ цеолит. После ох§ лаждения индикаторной массы воздух вытесняют водородом и нагревают мас(Л су в токе водорода до голубого цвета, подаваемого со скоростью 500ч, до 550С. Через индикаторную трубку с массой пропускают 400 см азота. 2 з.п. ф-лы. 1чЭ о о: СП