Способ определения концентрации влаги в газе Советский патент 1986 года по МПК G01N27/26 

tsD tC Изобретение, относится к области газового анализа, в частности к определению влаги в хлороводороде. Цель изобретения - повышение точности определения следов влаги в хлороводороде. Способ определения концентрации влаги в газе включает пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (V) и измерение при этом тока в ячейке, по величине которого определяют концентрацию влаги в газе. Ячейку термостатируют в интервале температур, верхним пределом которо го является температура, при которой прекращается взаимодействие оксида фосфора (V) с анализируемым хлороводородом, а нижним - температура начала конденсации влаги в хлороводо роде. Температурные интервалы термоста тирования устанавливают экспериментально в зависимости от концентраци влаги в хлороводороде, после чего разрабатывают методику определения влаги в хлороводороде кулонометриче ким способом с термостатированием , ячейки, а по установленной экспериментально линейной зависимости определяют концентрацию влаги в хлоро водо.роде. Верхним пределом температуры тер мостатирования является температура прекращения взаимодействия пленки оксида фосфора (V) с хлороводородом и определяется появлением значитель ного количества воды в ячейке, образукнцейся в результате реакции вза модействия. Для каждой конкретной концентрации влаги в хлороводороде существует такая температура, ниже которой влияние побочных процессов становится незначительным, Верхний предел температуры термо статирования определяют следующим образом. Увеличение количества анализируемого газа в кратное число раз должно давать увеличение сигнала пр бора в такое же количество раз при условии отсутствия протекания упомя нутой реакции взаимодействия. Если в ячейке происходит образование вод сигнал прибора при увеличении количества анализируемого газа не увели чивается пропорционально, не являе ся линейной функцией количества ан 1 изируемой влаги, таким образом эксериментально устанавливают верхний предел термостатирования ячейки для каждой конкретной концентрации влаги в хлороводороде. Нижним пределом температуры термостатирования ячейки является температура начала конденса1щи влаги в хлороводороде. Пример. Предлагаемый способ испытывают в лабораторных условиях на электрохимической ячейке, представляющей собой цилиндрический стеклянньш корпус, в канале которого (его диаметр 1 мм) размещены два электрода, выполненных в виде геликоидальных несоприкасающихся спиралей из платиновой проволоки диаметром 0,2 мм. Между электродами наносится пленка оксида фосфора. Перед нанесением пленки ячейку промывают ацетоном, дистиллированной водой, продувают сухим воздухом. Закрепляют ячейку в вертикальном положении и пропускают через нее 20%-ный раствор оксида фосфора квалификации х.ч. Затем ячейку просушивают сухим воздухом и включают прибор в положение Сушка, при котором пленка осушивается электролизом до концентра,-1 ции ниже одной млн после чего ячейку термостатируют. Термостат состоит из горизонтальной медной трубки диаметром АО мм, длиной 200 мм, помещенной в термоизолированный бак объемом 9 л. В зависимости от требуемых температур в бак помещают тающий лед, воду, раствор хлорида натрия. Внутри трубы закрепляют электрохимическую ячейку, змее,вик из нержавеющей трубки диаметром 3 мм, общей длиной 1.80 мм для охлаждения анализируемого газа до температуры термостатирования, термометр с ценой деления 0, и непрерывно пропускают через медную трубу с расходом 5-6 см/с сухой азот, охлажденный до температуры термостатирования. В результате градиент температуры по длине электрохимической ячейки не превышает 0,5°С. Расход хлороводорода через электрохимическую ячейку поддерживают с погрешностью ±3% постоянным и равным 50 см/мин (в пересчете на газ при 20С и 760 мм рт.ст.). Ток в ячейке измеряют микроамперметром класса точности 0,5, входящим в комплект гигрометра. Температуру

Изобретение относится к области газоаиалитической техники. При определении концентрации влаги точность повышается, если токовую ячейку с оксидом фосфора (V) термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде. i