Способ приготовления катализатора для дегидрирования циклогексанола Советский патент 1986 года по МПК B01J37/34 B01J23/78 B01J3/08 

ю Изобретение относится к способам дегидрирования спиртов, а именно циклогексанола. Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью за счет обработки взрывной волной катализаторной массы. Пример 1. 1,45 г девятиводн го азотнокислого железа (III) растворяют в 50 мл изопропилового спирта. В полученный раствор добавляют 19,8 г порошкообразного фторида нат рия. Полученную .массу высушивают н водяной бане при постоянном перемешивании, не допуская вскипания. 0 катализаторной массы смешивают с 2,2 г порошкообразного циклотетрайетилентетранитрамина (октогена), 5 г приготовленной смеси помещают в стальной цилиндрический контейнер диаметром 20 мм, высотой 160 мм с д аметром полости 80 мм и высотой полости 70 мм. Контейнер со смесью располагают по оси цилиндрического заряда взрывчатого вещества массой 150 г, давлением в волне детонации заряда 4,6 ГПа. Инициирование волны детонации наружного заряда взрывчат го вещества производят с помощью электродетонатора, находящегося на торце цилиндрического заряда на его оси После взрывной обработки полученную катализаторную массу восстанавливают в токе водорода при Получают катализатор, содержащий 1 мас.% железа, фторид натрия остал ное. 562 Примеры 2-16. Катализатор готовят по примеру 1. Соотношения исходных компонентов, условия обработки и результаты испытаний катализатора приведены в таблице. Катализаторы испытывают в реакции дегидриррвания циклогексанола в циклогексанон на установке проточно(2 см) каго типа. Дпя этого 2,9 г тализатора загружают в кварцевый реактор и прогревают в. токе водорода 1 ч при температуре 280°С. Затем в зону реакции вводят пары циклогексанола с объемной скоростью подачи циклогексанола 1,0-16 . Формула, изобретения Способ приготовления катализатора для дегидрирования циклогексанола в циклогексанон, вюночающий пропитку порошкообразного фторида натрия раствором нитрата железа в изопропиловом спирте, сушку и восстановление в токе водородаf отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, катализаторную массу перед восстановлением смешивают с циклотетраметилентагранитрамином в количестве 22-33% от катализаторной массы, помещают в цилиндрический стальной контейнер и нагружают волной детонации внешнего Заряда взрывчатого вещества с ампли|тудой 4,6-9,2 ГПа.

Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора (КТ) для дегидрирования циклогексанола. Получения КТ с повышенной активностью достигается за счет обработки взрывной волной катализаторной массы (КМ). КТ готовят пропиткой порошкообразного фторида Na раствором нитрата Fe в изопропаноле с последующим смешиванием с циклотетраметилентетранитрамином, взятом в количестве 22-33 мас.% от полученной КМ. Далее смесь сушат, загружают в цилиндрический стальной контейнер и нагружают волной детонации внешнего заряда взрывчатого вещества с амплитудой 4,6-9,2 ГПа. После взрывной обработки КМ восстанавливают в токе водорода. Способ обеспечивает увеличение выхода до 87% против 40% в известном способе. 1 табл.

1,45

19,8

22

)

2,9

19,2

22

4

«

.

«„ -

«.. lt

.

™

2,9 10

33

-

Продолжение таблицы