Способ получения катализатора на основе фторида кальция,например,для дегидрирования циклогексана Советский патент 1984 года по МПК B01J37/34 B01J23/02 B01J27/12 

Изобретение относится к способам получения катализаторов на основе фторидов щелочно-земельных металлов для конверсии спиртов и углеводородов, а именно к способу получения;. катализатора на .основе фторида кальция для конверсии изопропанола, дегидрирования циклогексана и ароматизации н-гексана.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения катализаторов на основе ф-Горида кальция, например, для дегидрирования циклогексана путем помещения катализатора в контейнер-лунку стальной плиты и нагружения его взрьшной волной при давлении 90-330 .

Однако известный способ характеризуется получением катализатора с недостаточно высокой активностыр, что яв ляется следствием неравномерного воздействия взрывной волны на нагружаемый материал. Так, например, выход продуктов реакции при дегидрировании циклогексана при составляет 15,2%.

Цель изобретения - получение катализатора с повьшенной активностью.

Поставленная цель достигается способом получения катализатора на основе фторида кальция, например, для дегидрирования циклогексана, путем помещения в плоский стальной контейнер катализатора и нагружения катализатора взрывной волной при давлении 28-55 кбар в условиях параллельности плоскости фронта волны и плоскости основания контейнера.

Отличительным признаком предлагаемого способа является использование плоского контейнера, нагружение катализатора взрывной волной при давлении 28-55 кбар в усйовиях параллельности плоскости фронта волны и плоскости основания контейнера. Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получить катализатор с повышеиной активностью. Так, например, выход продуктов реакции при дегидрировании циклогексана при 275С составляет 18,7%. Получение катализатора согласно изобретению обеспечивает в предлагаемом интерва/ie давлений эффективное равномерное воздействие взрывной волны и получение катализатора с повьшенной активностью. Применение зарядов большей мощности приводит к сильному разогреву катализатора и падению его активности в результате отжига. Применение более слабых зарядов не обеспечивает равномерного воздействия взрывной волны на весь объем катализатора, в результате чего активноЬть также падет.

Согласно изобретению порошкообразный фторид кальция (флюорит) помещают в стальной цилиндрический контейнер, затем его располагают на поверхности подставки из стали, окружают стальным кольцом и накрывают генератором плоской взрывной волны. Генератор сотоит из двух стальных пластин и заряда взрывчатого вещества- аммонита расположенного между ними. Заряд Имеет форму диска с электродетонатором в центре. Взрывное нагружение при давлении 28-55 кбар производят в сооветствии с едиными правилами проведения взрывньк работ.

Пример 1. Порошкоо0разный фторид кальция (флюорит) помещают в стальной ципиндрический контейнер наружным диаметром 7 см, высотой 0,25 см и толщиной 0,05 см. Контейнер располагают на поверхности подставки из стали диаметром 7 см и толщиной не менее 10 см, окружают стальным кольцом наруз ным диаметром 7 см и высотой 0,25 см и накры- вают генератором плоской взрывиой волны. Генератор состоит из двух стальных пластин толщиной 0,5-2 см, диаметром 7 см и заряда взрывчатого вещества-аммонита, расположеиного меязду ними. Заряд имеет форму диска, диаметром 7 см и высотой 2, 5 см с электродетонатором в центре. Взрывное нагружение при давлении 35 кбар производят в соответствии с едиными правилами проведение взрывных работ.

Прим ер 2 (для сравнения). Катализатор получают аналогично примеру 1. Заряд взрывчатого вещества представляет собой аммонит в вцде диска, диаметром 7 см и высотой 1 см давление 18 кбар.

П р и м е р 3 (для сравнения). Катализатор получают аналогично примеру 1. Заряд взрывчатого вещества представляет собой тротил в виде диска, диаметром 7 см и высотой 2,5 см, давление 95 кбар.

После взрывной обработки подифицированный флюорит извлекают из коиJ

тейнера и используют для катализа конверсии изопропанола. Для этого 1 г модифицированного флюорита помещают в кварцевый реактор проточного типа и через слой катализатора пропускают при заданной температуре и атмосферном давлении изопропаНол с объемной скоростью 0,5 ч.

Результаты испытания фпюоритного катализатора в реакции конверсии изопропанола предста влены в табл.1.

П р и м е р 4. Катализатор получают аналогично примеру 1. Взрывному нагружению при давлении 28 кбар подвергают катализатор, состоящий из 0,5 мас.% пластины, нанесенной на флюорит.

П р и м е р 5 (для сравнения). Катализатор получают аналогично примеру 4, заряд взрывчатого вещества - аналогично примеру 2.

П р и м е р б (для сравнения). Катализатор получают аналогично при меру 4, заряд взрывчатого вещества аналогично примеру 3.

П р и м. е р 7. Катализатор получают аналогично примеру 1. Взрывному нагружению при давлении 55 кбар подвергают катализатор, состоящий289794

из 0,5 мас.% платины, нанесенной на флюорит.

Катализаторы полученные аналогично примерам 4-7, испытывают в реак, циях дегидрирования циклогексана и ароматизации н-гексана Для этого 1 г модифицированного катализатора помещают в кварцевый реактор проточного типа и через слой катали-:.

IQ затора пропускают при атмосферном давлении и заданной температуре газовую смесь водорода и углеводов(ша с объемной скоростью 0,5 ч при мольном соотношении 5:1.

15 Результаты испытания платинафлюоритных. катализаторов представлены в табл.2.

Из приведенных данных следует, 20 что. предлагаемый способ. дает возможность увеличить активность кал ащ1затора по сравнению с известном способом: выход продукта дегидрирования изопро. панола увеличивается с до 10-. 25 77 мае. % при 100% селективности. Ъько: ход бензола при тхегидрнройании циклогексана увеличивается с 15,2 до . 18,7 молн.% при ароматизации н-гексана с 21,0 до 22,8%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ ФТОРИДА КАЛЬЦИЯ, НАПРИМЕР, ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА путем помещения в стальной контейнер катализатора и нагружения его взрывной волной, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, используют плоский контейнер л катализатор нагружают взрьтной волнойпри давлении 28-55 кбар в условиях параллельности плоскос ти фронта волны и плоскости основания контейнера.

НеобработанныйфлюоритОбработанныйпо известномуспособу . О О 6 24 7 9

Дегидрирование циклргексана

Ароматизация гексана

Т а б л и ц а 2

;15.2

500 20.2