Способ получения неорганического сорбента для хроматографии Советский патент 1986 года по МПК B01J20/00 G01N30/48 

Изобретение относится к технологии приготовления мелкодисперсньж порошков неорганических солей, преимущественно неорганических сорбентов, кристаллизацией из растворов путем удаления из них замороженного растворителя, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при производстве сорбентов для газохроматографичес кого анализа, а также сорбентов для поглощения микропримесей.

Цель изобретения - повышение эффективности хроматографического раз- .деления газовых смесей.

Пример 1 .. Получение мелкодисперсного порошка азотно-кислого лития.

Готовят водный полунасьпценньй раствор азотно-кислого лития, содер- 20 мас.% соли. Сосуд Дьюара с приготовленным раствором соли при и заполненный жидким азотом второй сосуд Дьюара емкостью 0,5 л помещают в морозильную камеру, продуваемую сухим азотом. Температура в морозильной камере поддерживалась на уровне .

В качестве кристаллизатора используют медный стержень диаметром 2 см и длиной 20 см с полированными медными пластинами, закрепленными ради- ально на его поверхности. Суммарная поверхность кристаллизатора составляет. 0,1 м . Сначала кристаллизатор для охлаждения его поверхности погружают в жидкий азот () в сосуде Дьюара (до прекращения кипения азота), а затем уже охлажденньш кристаллизатор примерно на 3 с погружают в сосуд Дьюара с раствором соли.Далее кристаллизатор с замороженным на нем раствором вьщерживают 6 ч в морозильной камере при , т.е. при температуре, на 20 С ниже температуры плавления раствора, в токе сухого азота для удаления растворителя. Полноту осушки проверяют па точке росы.

Полученные образцы сорбентов испытывают в хроматографическом анализе на эффективность разделения смесей. Результаты испытаний представлены на хроматограммах,

П р и м е р 2. Получение мелкодисперсного порошка уксусно-кислого магния.

5

5

Готовят водный полунасыщенный раствор уксусно-кислого магния, содержащий 17 мас.% соли. Сосуд Дьюара с приготовленным раствором соли при

+20 С и малогабаритный криостат, в котором поддерживается температура t -170°С, помещают в морозильную камеру, продуваемую осушенным азотом. Температуру в морозильной камере

поддерживают на уровне t -23 С. Затем кристаллизатор, примененный в примере 1, выдерживают в криостате до его охлаждения до t -170 С, после чего охлажд,енный кристаллизатор на 3 с погружают в сосуд Дьюара с раствором соли. Далее кристаллизатор с замороженным на нем раствором выдерживают 5 ч в морозильной камере при t -23°С, т.е. при температуре,

на 15 °С ниже температуры плавления раствора, в токе сухого азота для удаления растворителя. Полноту осушки проверяют по точке росы. В результате получают порошок соли с удельной поверхностью 8 м 2/г и средним размером частиц 0,08 мкм.

Пример 3. Получение мелкодисперсного порошка хлористого натрия.

Готовят водный полунасщенный раствор хлористого натрия, содержащий около 18 мас,% соли. Затем по примеру 1 в морозильной камере при t -32 С на поверхности кристалли5 затора, предварительно охлажденного в жидком азоте, замораживают раствор соли, и растворитель удаляют продувкой осушенным азотом в течение 6 ч при , т.е. при темпера0 туре, на 15 С ниже температуры плавления раствора.

В результате получают порошок хлористого натрия с удельной поверхностью 6,5 м /г и средним диаметром частиц 0,1 мкм.

П р и м е р 4. Получение мелкодисперсного порошка азотно-кислого лития при выходе за предел температуры охлаждения кристаллизатора.

0 По примеру 1 готовят 20%-ный водный раствор азотно-кислого лития и из него получают мелкодисперсный порошок азотно-кислого лития. Все -условия получения примера 1 соблюдают5 ся, за исключением температуры предварительного охлаждения кристаллизатора, которая задается криостатом и составляет .

0

5

3

В результате получают порошок азотно-кислого лития с удельной поверхностью 5,0 м /г и средним диаметром частиц 0,15 мкм.

П р и м е р 5. Получение мелко- дисперсного азотно-кислого лития при выходе за пределы температур морозильной камеры.

По примеру 1 .готовят 20%-ный водный раствор азотно-кислого лития и из него получают мелкодисперсный порошок азотно-кислого лития. Все .условия получения примера I соблюдаются, за исключением температуры морозильной камеры, в которой вьщер живается кристаллизатор с осажденным раствором соли во время удалени растворителя, которая составляет -22°С, т.е. на 13°С ниже температуры плавления раствора,

Б результате получают порошок соли с удельной поверхностью 4,5 м /г средним размером частиц 0,17 мкм.

Кроме этого, получают мелкодисперсные порошки азотно-кислого лития, уксусно-кислого магния и хлористого натрия по известному способу путем возгонки соли.

Все образцы полученных сорбентов испытывают в газохроматографическом анализе контрольной смеси углеводородов, содержащих от шести до восьми атомов углерода. Испытания проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Размеры, колонки составляют 50x0,3 см, скорост газа-носителя гелия 18 мл/мин. Полученные хроматограммы изображены на фиг. 1-5 (соответственно примерам 1-5 получения образцов), где таже указаны температуры испытаний. Пики на хроматограммах соответствуют следующим веществам: 1 - цикпо- гексан, 2 -н -гексан, 3-н-гептан, 4-циклогексен, 5-бензол, 6-толуол. На фиг. 1-3 видно хорошее разделение компонентов смеси и высокая эффективность полученных адсорбентов. При выходе за предлагаемые пределы условий получения мелкодисперсных порошков получают менее однородные образцы.

На фиг.4 приведена хроматограм- ма анализа контрольной смеси на порошке азотно-кислого лития, получен ного при выходе за предел температуры охлаждения кристаллизатора, а на фиг. 5 - хроматограмма анализа

15

25

2780

5

55

30

35

40

45

50

12

той же смеси на порошке азотно-кислого лития, полученного при выходе за предел температуры морозильной камеры.

Из фиг. 4 и 5 видно, что пики на хроматограммах более размыты, чем на фиг.1. Отсутствует полное разделение веществ. Это свидетельствует о получении образцов с меньшей эффективностью хроматографического разделения при несоблюдении указаннь х условий.

Кроме этого, измеряют хроматограм- мы на образцах названных солей, по- лученЧгых по известному способу возгонкой в токе азота и осаждением на поверхность осадителя. На полученных порошках азотно-кислого лития и уксусно-кислого магния не наблюдается разделение контрольной смеси углеводородов. При выходе смеси из колонки появляется размытый пик.Образцы солей при получении по известному способу частично разлагались, и поэтому получают неоднородные порошки с очень низкой эффективностью разделения .

На порошке хлористого натрия, полученном по известному способу, имеет место неполное разделение контрольной смеси (фиг.6). Из сопоставлений фиг. 3 и 6 видно, что пики на

хроматограмме фиг.6 более размыты, т.е. образец, полученный по известному способу, обладает меньшей эффективностью разделения, чем образец, полученный по предлагаемому способу.

Как видно из приведенных примеров и результатов испытаний полученных сорбентов, предлагаемьй способ позволяет значительно расширить ассортимент сорбентов для хроматографического анализа, а в тех случа- .ях, когда сорбент может быть получен известным способом, предлагаемый способ обеспечивает его получение с повьш1енной эффективностью разделения.

Формула изобретения

Способ получения неорганического сорбента для хроматографии, включающий кристаллизацию соли на твердой поверхности в атмосфере инертного газа, отличающийся тем.

что, с целью повышения эффективности хроматографического разделе1шя газовых смесей, кристаллизацию соли осуществляют путем приведения соответствующего солевого раствора в контакт с поверхностью охлажденной

до (-170) -() С. после чего производят нагрев до температуры, на 15-20 с ниже температуры его плавления и продувают инертный газ при ре.

той же температу

Изобретение относится к технологии приготовления неорганических сорбентов и позволяет повысить эффективность газохроматографического разделения смесей газов при расширении ассортимента получаемых сорбентов. Способ получения мелкодисперсных неорганических сорбентов включает в себя кристаллизацию соли на твердой поверхности в атмосфере инертного газа. При этом соль осаждают из соответствующего раствора путем приведения его в контакт с поверхностью, охлажденной до температуры .от -170 до -195 С, а затем замороженный раствор нагревают до температуры на 15-20 0 ниже температуры его плавления, после чего удаляют растворитель продуванием инертного газа при этой температуре. 6 ил. S (Л го 00

20

tPuz.i

f t-.1SO C 3

г 4

-1- W

15

20

мин

«Раг-Г

7ff

7f

/У///У

f/8,3

. 6

ор А.Шишкина 6784/5

Составитель Т.Чиликина Техред И. Попович

Кор Под

Тираж 527 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Корректор А.Обручар Подписное