Способ получения сорбента Советский патент 1983 года по МПК B01D20/30 

Об

ч Изобретение относится к технологии приготовления тверделх сорбентов в частности осухиителей - сорбентов :для осушки газов, поглотителей сорбентов для поглощения вредных газов, а также сорбентов для хроматографического анализа газообразных CMeceftj и может быть использовано в химической и нефтехимической, промьиаленности. Известен способ получения сорбента путем осаждения органических веществ на поверхность непористо грно;сителя, например гра датированной са жи/ С помощью растворения рпределенного количества вещества, необходимого для покрьатия поверхности 2-5 мо Лекулярными слоями, обработкой сажи полученным раствором и удаления легколетучего растворителя йспарениг ем 1..; Ойнако этот способ удобен,для нанесения органических вещестзв лишь на непористуго поверхность. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ полу учения сорбента путем осаждения сОли На носителе, в частности силикагеле или алюмогеле, включакадий заполнение пор носителя раствором неорганической соли с последующим удалением рас творителя испарением с подогревом при непрерывном помешивании 23. Недостатком известного способа является относительно низкая эффективность. получаемопо сорбента при эксплуатации вследствие того, что в процесса его приготовления, в результате постепенного испарения растворителя происходит выпадение соли в виде крупных кристаллов на внешней поверхности частиц, а не в порах носителя../ , . . ; . . ; . Целью изобретения является повышение адсорбционной способности сор: бента. , .;; , .. - Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения сорбента, включающему пропитку порис того материала раствором неорганической соли с последующим удалением растворителя, после пропитки прово.днт охлаждение до температур ниже точки замерзания раствора соли с rioследующей выдержкой при этой температуре, а удаление растворИтеля веду сублимацией. . : Охлаждение, ведут .до температуры н 5О-70°С ниже точки замерзания раство ра соли, выдерживают при этих услови ях ч, .а сублимацию ведут при тем пературах на ниже точки замерзания раствора. . и.Получение-сорбента проводят следу ю1цим образом. Высушенный пористьай материал зали BairiTj acTвором соли таким образом. чтобы он был полностью покрыт раствором, и производят длительное встряхивание его с раствором соли для про- , никновения раствора соли во все его поры. После этого пористьой материал отделяют от избытка раствора и быстро на вакуумном фильтре небольшими порциями дистиллированной воды для того, чтобы удалить раствор с внешней поверхности частиц и при этом не затронуть раствор, находящийся внутри пор. Затем пористый материал с раствором соли внутри пор переносят в термостат с сухим льдом или жидким азотом или с охладительной смесью промежуточной температуры, благодаря чему создается резкий перепад температуры на 50-70 С ниже температуры замерзания раствора. Создание перепада температуры не менее чем на необходимо для быстрого замерзания раствора в порах. Опытным путем установлено, что создание меньшего температурного перепада приводит к медленному замерзаниюраствора и диффузии соли на поверхность частиц, что уменьшает количество соли в порах силикагеля и ухудшает качество получаемого образца. Создание температурного перепада более 7ОС нецелесообразно,, так как это ведет лишь к избыточным экр комическим затратам. ; ; ; Опытным путем также установлено, .. что необходима выдержка образца при полученной температуре не менее 1-2 ч для обеспечения полного замерзания раствора и выпадения мeлkoдиcпeJ cнoй сойи и льда в порах адсорбента. Л Затем температуру образца поднимают до температуры ниже температуры плавления раствора и при зтой температуре производят удаление растворителя. Повышение температуры, по крайней мере До температуры на ниже температуры плавления-раствора ускоряет удаление паров растворителя из пор. Повышение же .температуры до температуры лишь на 4°С ниже температуры плавления раствора, как установлено экспериментально, иногда приводит к локальному перегреву и частйчно расплавлению раствора, в результате чего ухудшается качество конечного продукта. Заключительную Операцию способа удаление раст ворителя производят, например, вакуумированием при 2-5 хЮ 2. Па или продувкой образца сухим воз Духом, охлажденным до температуры удаления растворителя для полного удаления льДа из пор адсорбента. П:Р И м е р 1. Для приготовления адсорбента для осушки в качестве носителя используют силикагель. марки ; КОС с & aмeтpoм пОр;4 нм и удельной Поверхности 500 В качестве осаждаемой соли используют сульфат натрия. Гото&ят раствор соли в воде, близкий к. насьЕценному, кото/ рый содержит 21 sec.li соли. Си лик агель в количестве 5 г высушивают в печи при и после охлаждения в сухой атмосфере до комнатной температуры заливают избытком раствора соли. Далее в течение 16 ч проводят встряхивание силикагеля с раствором соли, после чего скликагель на фильт ре отделяют от из&атка раствора и затем на вакуумном фильтре быстро промывают двумя пдрциями дистиллированной воды по 20 мл. Затем силикагель с раствором соли в порах переносят в ампулу и быстро охлаждают в термостате с сухим льдом до 18°С, т.е..на 70°С ниже температуры замерзания раствора и выдерживают при этйй температуре 1 ч. Затем ампулу с силикагелем переводят в термостат с температурой , т.е. на 5°С ниже температуры плавления раствора, присоединяют к вакуумной установке и откачивают до давления 2. па 25 ч Химический аналня полученного обраэца показывает, что в порах адсорбента содержится 10,9 вес.% соли. Полученный адсорбент обладает адсорбционной способностью на 33% боль щей, чем адсорбент, полученный по из вестному способу (см.таблицу). Пример 2.-ДЯЯ приготовления соЬбента в качестве носителя используют силикагель марки КСК с диаметро пор Ю нм и величиной удельной поверхности 350 . В качестве осаждаемой сдли используют сульфат нат,рия. Раствором соли, содержащим Д9.вес.% МадЗО, запивают силикагель взятый в количестве 5 г. Затем также как И а примере 1, силикагель встряхив.а1фт с растврром, отделяют от избытка раствора и прокывают дистиллированной ВОДОЙ. Далее ампулу с сили кагелем с раствором соли в его порах №стро ахлаждают в термостате с охла «191тельной смесью до , т.е. до температуры, на ниже температуры замерзания раствора, и Ш:1держивают при этой температуре 2 ч. Затем ампулу с силикагелем помещают.в термостат с температурой , т.е. на 10° ниже температуры плавления раствора, и вакуумируют до давления 3 ia- Па 25 ч. , Содержание соли в пирах готового образца составляет 12,2 вес.%. Свойс ва полученного адсорбента приведены в таблице. Пример 3. Прк приготовлении ад сорбента в качестве носителя испол , эуют проиькиленную широкопористую |-А12Оз с дис1метром пор 25-30 нм. В качестве осгикденной соли используют хлористый калий. Готовят 18%-ный .раствор соли в воде« Окись алюктния ув количестве 6,1 г высушивают в печи ,при 150 с и после охлаждения в сухой..; атмосфере до .комна гной температуры: 3 ал и в апт и з быт ком раствора соли. . - -о -Далее 15 ч. проводят встряхйва-, нйе окиси алюминия с раствором Рбли.j После этоЕО окись алкминия отделяют на фильтре от из&апгка .расгВора, эа ; тем на вакуумном фильтре быстро промывают двумя порциямк дистиллирован- : ной воды по 25 мл. Затем о.кнсь .алю- V : миния с раствором соли в порах :/ носят в ампулу, быстрб охлаждают в термостате с сухим льдом до 78°С, т.е. на ниже температур замерзания раствора, и выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем ампулу с окисью aлю шния переводят в термэстат с температурой -14°С, т.е. уна; 6 ниже температура плавления раст- вора, присоединяют R вакуумной уCTi-j новке и откачивают до Давления 2 ; ЧО- па 23 ч.; . ;;/.; 5 мический анализ полученнох э 6(5разца показывает, что в порах окиси ; алюминия содержится соля хлбристого калия, тогда как образец:, {- полученный по известномуспособу, :. содержит в порах лишь-0,2% соли. ,. Свойства полученного образца приведены в таблгще. / , . Л; Пример 4. -При приготовлё-. :-. НИИ адсорбента для осушки в качест- ве носителя используют среднепористый силикагель марки КСС с диаимет-; : ром пор 4 нм. В качестве осажденной соли используют хлористый /калий. .; ; Готовят 18%-ный раствор: соли is воде/ Силикагель в количестве 5,5 г высуши- : вают в печи при температуре и после охлаждения в сухой атмосфереР до комнатной температуры заливают избытком раствора соли. Дале в течение 15 ч проводят .встряхивание силикагеля с раствором соли, после чего на иль тре силикагель отделяют от избытка раствора и затем на вaкyy вfом фильтре быстро промывают;двумя порциями дистиллированной вода по 20 ыя. Затем силикагель с раствором соли в порах переносят в ампуЛу и быстро охлаждают в криостате до 58 С, т.е., на 50° ниже температуры замерзания раствора, и выдерживают при этой Температуре 2 ч, Затем ампулу с силикагелем переводят в термостат с температурой i4°C,т.е. на 6°С ниже температуры плавления раствора, ттрисоединяют к вакуумной установке и откачивают до давления Па 25 .ч. Химический анализ полученного образца показывает, чТо в порах .силикагеля содержится 13,8;% СОЛИ хлористого калия, тогда Как образец, полученный по известному способу, содержит в порах лишь 0,1% соли. П РИМ ер 5. При приготовлении гщсорбента для осушки используют пористое стекло (лабораторный образец) с гюрэми диаметром 7 мм. В качестве осажденной соли используют хлористый калий. Готовят 18%-иый раствор соли в воде. Пористое стекло в количестве 5,1 г высуиивают в печи при и после охлаждения в сухой аткхэсферв до комнатной температуры заливают избытком раствора соли. Далее в тече ние 14 ч проводят встряхивание порис того стекла с раствором соли, после чего на фильтре пористое стекло отделяют 6т избытка раствора и затем на вакуумном фильтре быстро промывают двумя порциями дистиллированной воды по 20 мл. Затем пористое стекло с раствором соли в порах переносят ампулу и быстро охлаждают в термостате с сухим льдом до т.е. на 70°С температуры замерзания раствора и кшерживают при этой температуре 2 ч. затем ампулу с пористым Стеклом переносят в термостат с теьтературой , т.е. йа нижетемпературы плавления раствора, присоединяют к вакуумной установке и. откачивают до давления 2 -.Ю па 25 ч. Химический анализ полученного образца сорбента показцвает, что в порах пористого стекла содержится 7,5 вес.% соли хлористого калия, тогда как образец, получен(шй по известному способу, содержит в порах лишь 0,3% соли. Яанные об адсорбционной способности полученного образца приведены в таблице. Для сопоставления в таблице приведены данные об адсорбционной способиости сорбентов, полученных как по предлагаемому так и по известному способам. Адсорбционные свойства сорбентов приведены в таблице.

.

NajSO

Предлагав кый

N.12804

Известный

20

16,4

22 10,8