Способ получения оксида алюминия Советский патент 1986 года по МПК C01F7/02 

1

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для нолучения оксида алюминия, применяемого в адсорбционных и каталитических процессах.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости оксида алюминия,

Пример. 100 мл 10%-ного водного раствора сульфата алюшгния помещают в круглодонную колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г. Колбу герметично закрывают пробкой с газо отводной трубкой, которую подсоеди

няют к вакуумному насосу и откачивают при 15 С до остаточного давления 1640 Па, что соответствует упругости паров воды над солевым раствором при указанной температуре. Раст вор вьщерживают при этом давлении 6 мин, после чего вaкyy sный насос отключают, а давление в колбе сравнивают с атмосферным. Производят повторное взвешивание колбы с раствором для определения количества испарившегося растворителя, после чего недостающее его количество компенсируют путем добавления к раст вору предварительно обезгаженной .;вакуумированием дистиллированной воды. Из обработанного и откорректр. рованного раствора осажд,ают гидрооксид алюминия путем введения 13%-ного раствора аммиака до достижения рН 7,0. Полученный гидрогель сгущают, отделяют от маточного раствора, отмывают от водорастворимых солей, гранулируют экструзией, сушат вначале при комнатной температуре 3-5 ч затем при 110 120°С в течение 1-2 ч и прокаливают при 500°С в течение 3 ч. Полученный оксид алюминия обладает сорбционной емкостью 0,76 и удельной поверхностью 114 ,

Другие примеры осуществления способа вьшолняют аналогично., но при различных условиях вакуумнрованйя растворов солей алюминия. Эти условия и свойства полученньк продуктов в сравнении с известным способом приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, поставленная цель - увеличение сорбционной емкости оксида алюминия наиболее полно достигается при ва- куумировании раствора соли алюминия до остаточного давления, равного

2

5

0

5

0

5

0

5

0

5

упругости водяного пара над этим раствором и выдержке при этом давлении в течение 6-10 мин. Повьшение давления над раствором сверх равновесного для насыщенных при данной температуре паров растворителя приводит к замедлению процесса удаления газов и, как следствие этого, - к снижению сорбционной емкости продукта, равно как и снижение вьщержки раствора даже при минимально возможном давлении в течение 5 мин, С другой стороны, вакуумирование раствора сверх 10 мин нецелесообразно, поскольку сорбционная емкость конечного продукта при этом практически не изменяется и сохраняется на уровне 0,80 смз/г.

Установлено, что предшествующее осаждению гидроксида алюминия вакуумирование солевого раствора позволяет существенно изменить структуру образующегося из.него осадка. Вакуу- мирование сопроволздается интенсивным удалением растворенных газов, следствием которого является упорядочение внутренней структуры раствора с образованием ассоциатов ионов с более совершенной геометрией. Состояние ж-г ионо1 в растворе влияет на процесс золеобразования при осаж- дении из него грщроксида алюминия, качественным выражением которого является рыхлоупакованная структура каркаса геля, а в конечном итоге - крупнопористая CTj)yKTypa целево го продукта (оксида алюминия, обладающего высокой сорбхц-шнной емкостью) , Чем ниже давление над солевым раствором, тем интенсивнее процесс удаления газов и структурообразования. По этой причине вакуумирование раствора целесообразно осуществлять до достижения возможно более низкого давления, Значение же остаточного давления определяется температурой раствора и концентрацией растворенного ве дества, поскольку снижение давления ниже значения упругости насыщенного пара растворителя при данной температуре в изотермических условиях приводит к интенсивному испарению последнего и, следовательно, к изменению его концентрации, что нежелательно, так как может внести искажения в конечный результат. Для устранения концентрационного фактора количество испарившегося

при вакуумировании растворителя перед осаждением гидрогеля компенсируют добавлением к раствору предварительно обезгаженной воды.

Из полученных данных следует, что ным реагентом при рН 7,0-8,0, сгу- поставленная цепь достигается неза- щение, отделение и промывку гидр- висимо от вида исходной соли алюминия (сульфат, хлорид, нитрат). Прооксида алюминия, его формование, сушку и прокаливание, отличаю- дукт, полученный согласно предлагае- Ю щ и и с я тем, что, с целью повыше- мому способу из сульфата алюминия, ния сорбционной емкости оксида алюми- обладает сорбционной емкостью пог- ния, перед осаждением гидроксида лощения в среднем 0,80 см /г, из раствор соли алюминия вакуумируют до хлорида 0,50 и из нитрата остаточного давления, равного упру- 0,57 , что соответственно на 15 гости насыщенного пара воды с выдержкой при зтом давлении в течение 6-10 мин.

45j 43J 36% вьше, чем у полученного по способу-прототипу.

Формула изо-бретения

Способ получения оксида алюминия, включающий осаждение , гидроксида-. алюминия из раствора его сЪли щелочным реагентом при рН 7,0-8,0, сгу- щение, отделение и промывку гидр-

Примечай и е 1. Образцы 1-17 получены по предлагаемому способу,

18 по способу-прототипу.

2, УГ. - сорбционная емкость,, S удельная поверхность, г - эффективный радиус пор.

Редактор М.Циткина

Составитель В.Мальцев :

Техред В.Кадар Корректор И.Эрдеии

Заказ 7017/21Тираж 450 . Подписное

ВНИИПИ Госзщарственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж--35/ Раушская наб., д. 4/5

. Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектншг, 4

Продолжение таблицы

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения оксида алюминия, применяемого в адсорбцион-. ных и каталитических процессах. Целью изобретения является повьшение сорб- ционной емкости оксида алюминия. Раствор соли алюминия вакууьшруют до остаточного давления, равного упругости насыщенного пара воды водного раствора соли алюминия. После чего его обрабатывают щелочным реагентом при рН 7,0-8,-О. Полученный осадок гидроксида алюминия сгущают, отделяют, промывают, сушат и прокаливают. 1 табл. с В