Способ получения глинистого адсорбента Советский патент 1987 года по МПК B01J20/12 

Изобретение относится к производству адсорбента и катализатороЕ на основе алюмосиликатов и может быть использовано на предприятиях, производящих эти продукты.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости.

Пример 1. 100 г измельченного монтмориллонита помещают в колбу-реактор с обратным холодильником и мещалкой, приливают 219 мл 20%-ного раствора и нагревают при перемешивании на водяной бане (95°С) в течение 6 ч. После окончания процесса активации к содержимому колбы-реактора добавляют 164 мл 10%-ной HjTO из расчета, что мольное соотношение Рг.О5:Ме2.Оз в гидрогеле равно 1:1. Количество железа и алюминия в растворе в пересчете на оксиды определяют с помощью химического анализа. В описываемом примере оно равно 0,018 моль и 0,070 моль AljOj. Кислую пульпу Нейтрализуют 13%-ным раствором гидроксида аммония до рН 7. Полученный таким образом гли- нисто-фосфатно-гидроксидный осадок отмывают от солей до полного исчезновения их в промывных водах, сгущают на фильтре, формуют и сущат сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105°С. ( Получают образец с сорбционной емкостью 0,43 см/г и удельной поверхностью 104 .

Пример 2. 100 г измельченной глины полиминерального состава помещают в колбу-реактор и заливают 228 мл 20°/о-ного раствора HCI и нагревают на водяной бане до 95°С в течение 4 ч. Количество извлеченных железа и алюминия в пересчете на оксиды равно 0,025 моль FegOa и 0,097 моль . К пульпу добавляют 160 мл 10%-ной Hj РО . Мольное соотношение PaOs-:MegOj в гидрогеле равно 0,7-1,0. Кислую пульпу нейтрализуют 13°/о-ным раствором гидроксида аммония до рН 7. Далее способ осуществляют согласно примеру 1. Полученный адсорбент имеет сорбционную емкость 0,48 , удельную поверхность 81 .

Пример 3. 100 г измельченного монтмориллонита обрабатывают 228 мл 20 /о-ного раствора HCI и активируют в течение 4 ч. Содержание алюминия и железа в кислой

Предлагаемый

0,070 0,018 1:1 0,097 0,025 0,7:1

пульпе в пересчете на оксиды равно 0,072 моль AljOa и 0,017 моль . К пульпе добавляют 148 мл 10°/о-ной из расчета, что мольное соотношение Pj OyiMei Oj

в гидрогеле равно 0,85:1. Далее способ осуществляют по примеру 1. Сорбционная емкость образца равна 0,47 , удельная поверхность 100 .

Пример 4. 100 г измельченной глины

0 активируют 219 мл 20%-ного раствора HjSO в течение 6 ч. Количество извлеченных оксидов и железа равно 0,100 моль и 0,023 моль FeOjO. К кислой пульпе добавляют 149 ыл 10°/о-ной HjPO. Мольное соотношение Р.Оз:МегО5 в гидрогеле 0,65:1.

Далее способ осуществляют по примеру 1. Сорбционная емкость образца 0,25 , удельная поверхность 66 .

Пример 5. 100 г измельченной монтмо- риллонитовой глины активируют 228 мл

0 20°/о-ной НС1 в течение 4 ч. Содержание ионов алюминия и железа в кислой пульпе в пересчете на оксиды равно 0,072 моль AljOj и 0,017 моль . К пульпе приливают 182 мл 10%-ной HjPO. Соотнощение Рг O.5-:Mez.Oj равно 1,1:1. Сорбционная ем кость образца равна 0,47 , удельная поверхность 112 .

Пример 6 (известный). 100 г измельченной монтмориллонитовой глины загружают в колбу-реактор, приливают 228 мл 205С-но0 го раствора НС1 и нагревают при перемешивании на водяной бане (95°С) в течение 4 ч. Содержание алюминия и железа в пульпе равно в пересчете на оксиды 0,072 моль AljOj и 0,017 моль РбаОз. Кислую пульпу, содержащую извлеченные в раствор ионы с активированным остатком, нейтрализуют 13%-ным раствором гидроксида аммония до рН 7. Полученный глинисто-гидроксид- ный осадок отмывают от посторонних ионов, сгущают на фильтре и формуют в виде гранул, которые сущат сначала на воздухе, а затем в сущильном шкафу при 105°С. Полученный адсорбент имеет сорбционный объем 0,29 с.м /г и удельную поверхность 93 .

В таблице приведены сравнительные

5 данные адсорбционных свойств адсорбентов по известному и предлагаемому способам.

5

0

0,43 0,48

104 81

Как видно из. приведенных данных, поставленная в изобретении цель - увеличение сорбционной емкости конечного продукта - наиболее полно достигается при введении в кислую пульпу фосфорной кислоты в количестве, позволяющем получить в гидрогеле соотношение PjOjiMe Oj равное (0,7-1):1. Уменьшение этого соотношения до 0,65:1 приводит к уменьшению сорбционной емкости получаемых образцов. Повышение соотношения до 1,1 : 1 нецелесообразно, так как сорбционная емкость не увеличивается, а сохраняется на уровне 0,47 см /г.

Продолжение таблицы

Формула изобретения Способ получения глинистого адсорбента, включающий обработку глины раствором

серной или соляной кислоты, обработку кислой пульпы раствором гидроксида аммония, отмывку осадка, сгущение, формование, сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости, после обработки глины раствором серной или соляной кислот, пульпу дополнительно обрабатывают раствором фосфорной кислоты, взятой в количестве, обеспечивающем соотношение PJI Oj- (Fe AOjQB образующемся гидрогеле, равное (0,7-1):1.

Изобретение относится к способам получения сорбентов из глины и позволяет повысить их сорбционную емкость. Монтмориллонит обрабатывают серной или-соляной кислотой при нагревании, добавляют фосфорную кислоту до соотношения FJ, Og: (FeAOiOj в гидрогеле (0,7-1):1, пульпу нейтрализуют раствором аммиака, осадок промывают и сушат. 1 табл. 00 ю со от О5