Экстрактор Советский патент 1987 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к лабораторной технике и может быть использовано при проведении органического, неорганического или биохимического микроанализа, а также при проведении микрооперативных работ, связанных с тонкой химической или биологической технологией.

Цель изобретения - повышение эффективности экстракционного процесса за счет перемешивания части экстрагируемого вещества при постоянном регулируемом протоке экстрагирующего растворителя, обеспечение жесткого крепления патрона в насадке с возможностью свободного его извлечения, а также осуществление экстракции без нагревания экстракционной смеси.

На фиг. 1 изображено устройство для горячей экстракции, общий вид; на фиг. 2 - то же, для экстракции без нагревания экстракционной смеси; на фиг. 3 - патрон с вложенными в него экстракционным стаканом и дозатором, разрез; на фиг. 4 - место крепления патрона в насадке; на фиг. 5 - охлаждающий затвор с паропроводной трубкой; на фиг. 6 - магнитный смеситель (схема соединения электромагнитов с мультивибратором и источником питания).

Экстрактор представляет собой соединенные с помощью шлифов колбу-кипятильник 1, насадку 2 с паропроводными трубками 3, внутри которой соосно укреплен патрон 4 с вложенными в него экстракционным стаканом 5 и дозатором 6, и обратный холодильник 7 с каплеобразователем 8, расположенным на нижней петле обратного холодильника 7 соосно насадке 2. Экстрактор снабжен магнитным смесителем, противостоящие электромагниты 9 которого расположены на уровне дна экстракционного стакана 5. Для проведения экстракции без нагревания .экстракционной смеси устройство снабжено охлаждающим затвором 10, расположенным между колбой-кипятильником 1 и насадкой 2, с паропроводной трубкой 11, соединяющей колбу-кипятильник 1 с верхней частью обратного холодильника 7.

Экстракционный стакан 5 (фиг. 3) свободно вложен в патрон 4 так, что между дном патрона 4 и дном стакана 5 имеется зазор. Опорой для стакана 5 служит верхний край патрона 4. Экстракционный стакан 5 снабжен крыщкой 12 и стержнем 13 с дисками 14 и 15, разделяющими полость стакана 5 на секции. Дозирующее устройство 6 выполнено в виде цилиндра, вмонтированного в крыщку 12, дно которого имеет отверстия 16 и покрыто слое.м фильтрующего материала 17. Диаметр крышки 12 больше диаметра расширенной части стакана 5. Дно экстракционного стакана 5 выполнено с отверстиями 18 и покрыто фильтрующим материалом 19. На дно стакана 5 помещен перемешивающий элемент, выполненный в виде ферромагнитного стержня, заключенного в стеклянную оболочку. Стержень 13 с диска.ми 14 и 15 свободно вложен в стакан 5. Верхний диск 20 выполнен с отверстиями 21 и имеет диаметр больше диаметра

узкой части стакана 5.

В верхней части патрона 4 предусмотрены отверстия 22, а в нижней части - внутренние выступы 23, ограничивающие подвижность стакана 5. Патрон 4 укреплен на стержне 24, снабженном шлифом 25, служа щим для соосного закрепления патрона 4 в насадке 2. Для обеспечения такого крепления патрона 4 основание насадки 2 снабжено внутренним щлифом 26, служащим опорой шлифу 25 стержня 24. При этом для

5 обеспечения свободного извлечения патрона 4 со всем его содержимым (экстракционным стаканом 5 и дозатором 6) из насадки 2 стержень 24 имеет такую длину, что его нижний конец выступает за пределы насадки 2. Между наружной поверхностью

0 внутреннего шлифа 26 насадки 2 и внутренней поверхностью насадки 2 предусмотрен кольцевой .зазор 27, который позволяет экстракту стекать по стержню 24 и внутренней поверхности насадки 2 в колбу-кипятиль5 ник 1 и парам из колбы-кипятильника 1 свободно поступать в насадку 2. Нижняя часть внутреннего щлифа 26 насадки 2 по меньщей мере в одной точке жестко скреплена с нижней частью насадки 2.

Охлаждающий затвор 10, необходимый

0 для проведения экстракции без нагревания экстракционной смеси, выполнен (фиг. 5) в виде сливной трубки 28, верхняя часть которой заключена в охлаждающую рубашку 29 со штуцерами 30 для подвода и отвода хладагента. Верхний конец сливной

трубки 28 соединен с выходом насадки 2, а нижний конец расположен ниже уровня растворителя в колбе-кипятильнике 1. Поскольку в качестве колбы-кипятильника 1 взята одногорлая колба, то паропроводная труб0 ка 11 объединена с охлаждающим затвором 10 в один узел таким образом, что сливная трубка 28 проходит через паропроводную, трубку 11 в том месте, где паропроводная трубка 11 соединена с колбой-кипятильником 1.

Магнитный смеситель состоит из двух противостоящих электромагнитов 9 (фиг. 6), мультивибратора 31 и источника 32 питания. Электро.магниты 9 с помощью держателей установлены непосредственно у наруж- ной поверхности насадки 2 на уровне пере- мещивающего элемента, находящегося на дне экстракционного стакана 5 (фиг. 1 и 2). Экстрактор работает следующим образом.

Навеску подвергаемого горячей экстрак5 ции твердого вещества (до 50 мг) помещают вместе с перемешивающим элементом на диск фильтрующего материала 19, находя- п;егося на дне экстракционного стакана 5.

В экстракционный стакан 5 вводят стержень 13 с дисками 14 и 15. Прикрыв экстракционный стакан 5 дозатором 6, стакан 5 вкладывают в патрон 4. На дно дозатора 6 укладывают выбранное предварительной калибровкой число дисков фильтрующего материала 17, обеспечивающее нужную скорость поступления экстрагирующего растворителя (конденсата) в экстракционный стакан 5 через отверстия 21 верхнего диска 20. Патрон 4 с вложенными в него собранны у1 экстракционным стаканом 5 и дозатором 6 закрепляют в насадке 2 с помощью шлифа 25 стержня 24 патрона 4, опорой которому служит внутренний шлиф 26 насадки 2. Насадку 2 соединяют с колбой-кипятильником 1, в которую предварительно наливают необходимый растворитель. Верхнюю часть насадки 2 соединяют с обратным холодильником 7. К насадке 2 на уровне дна экстракционного стакана 5 подводят и закрепляют электромагниты 9 магнитного смесителя с помощью держателей (не показаны), подвижных в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Частоту хаотичных колебательных движений перемешивающего элемента регулируют потенциометром в блоке мультивибратора 31.

Через обратный холодильник 7 пропускают хладагент (например, холодную воду). Колбу-кипятильник 1 с растворителем нагревают. Включают перемешивающее устройство. С началом кипения растворителя в колбе-кипятильнике 1 его пары беспрепятственно поступают в насадку 2 и ее боковые паропроводные трубки 3 через зазор 27. Горячие пары кипящего растворителя поступают в обратный холодильник 7, нагревая по пути патрон 4 с находящимся в экстракционном стакане 5 веществом. Пары конденсируются на петлях змеевика обратного холодильника 7 и конденсат по капле- образователю 8 стекает в емкость дозатора, расположенного непосредственно под капле- образователем 8. Избыток конденсата, переполняющего дозатор 6, стекает по крышке 12 экстракционного стакана 5, наружной поверхности патрона 4 и по стержню 24 в колбу-кипятильник 1. Конденсат, попадающий в дозатор 6 за счет слоя фильтрующего материала 17, толщина которого зависит от вида растворителя, строго дозированно попадает через отверстия 21 в верхнем диске 20 в полость экстракционного стакана 5. Конденсат, поступивший в экстракционный стакан 5, смачивает перемешиваемые частицы подвергаемого экстракции твердого вещества и через отверстия 18 в дне экстракционного стакана 5 проходит в зазор между наружной поверхностью экстракционного стакана 5 и внутренней поверхностью патрона 4. Экстракт заполняет этот зазор до уровня отверстий 22 в стакане патрона. Через эти отверстия 22, определяющие и авто0

5

матнчески поддерживающие уровень заполнения экстракционного стакана 5 конденсатом во время работы экстрактора, порции экстракта стекают по наружной поверхности патрона 4 в нижнюю часть насадки 2 и затем в колбу-кипятильник 1. Таким иоразом, отверстия 22 в верхней части патрона 4 поддерживают определенный уровень смеси конденсата с экстрагирующим веществом в экстракционном стакане 5. Магнитный смеси0 тель обеспечивает перемещивание веп ества в горизонтальной плоскости, так как перемешивающий элемент в виде феррамагнит- ного стержня в стеклянной оболочке колеблется между противостоящими электромаг2 нитами 9. Диски 14 и 15 на стержне 13, разделяя полость экстракционного стакана 5 на секции, препятствуют при этом возникновению рассеяния экстрагируемого материала по вертикальной оси стакана 5, т. е. продольному (обратному) перемещиванию. Внутренние выступы 23 на стенках патрона 4 обеспечивают фиксацию экстракционного стакана 5 относительно оси насадки 2 во время работы устройства. После окончания экстракции экстрактор разбирают и моют, при этом стержень 24. патрона 4, выступающий за пределы основания насадки 2, позволяет легко извлечь патрон 4 из стержня 24.

Для проведения экстракции без нагревания используют тот же экстрактор, ко0 торый собирают описанным способом, кроме того, к выходу насадки 2 присоединяют сливную трубку 28 с охлаждающей рубашкой 29, при этом нижний конец сливной трубки 28 должен находиться ниже уровня растворителя в колбе-кипятильнике 1, а колбу-кипятильник 1 соединяют паропроводной трубкой 1 i с верхней частью обратного холодильника 7.

Через обратный холодильник 7 и охлаждающую рубашку 29 пропускают хладагент. Колбу-кипятильник 1 с растворителем нагревают. Включают перемещивающее устройство. При кипении растворителя в колбе- кипятильнике I горячие пары растворителя поступают по паропроводной трубке 11 в верхнюю часть обратного холодильника 7. Попасть в насадку горячие пары не могут, так как они конденсируются в сливной трубке 28 (за счет охлаждающей рубащ- ки 29). Пары растворителя конденсируются на петлях змеевика обратного холодильника. Конденсат стекает по каплеобразователю 8 в дозатор 6. Процесс экстракции протекает в дальнейшем так же, как при горячей экстракции.

5

0

5

0

Формула изобретения

I. Экстрактор, содержащий колбу-кипя- тильн1П{, насадку с паропроводными трубками, внутри которой помещен экстракционный стакан с дном и обратный холодильник, соединенные шлифами, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности экстракционного процесса за счет церемешива- ния частиц экстрагируемого вешества при постоянном регулируемом протоке экстрагирующего растворителя, он снабжен размещенными соосно экстракционному стакану каплеобразователем, установленным внизу обратного холодильника, дозатором, выполненным в виде стакана с отверстиями в его нижней части, патроном с отверстиями в верхней части, жестко закрепленным в насадке и установленным с зазором относительно экстракционного стакана с отверстиями в дне, снабженного крышкой, и свободно подвешенным стержнем с дисками, разделяющими его на секции, при этом экстракционный стакан закреплен в патроне, а дозатор закреплен в крышке, а его нижняя часть и дно экстракционного стакана снабжены фильтрующим материалом и магнитным смесителем, состоящим из противостоящих электромагнитов, укрепленных на дне экстракционного стакана, ферромагнитного стержня в стеклянной оболочке, размещенног

(puz.Z

го на его дне и мультивибратора с источником питания.

2.Экстрактор по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения жесткого крепления патрона в насадке с возможностью свободного его извлечения, он снабжен дополнительным стержнем со шлифом, а патрон закреплен на стержне, конец которого расположен ниже основания насадки, а основание насадки дополнительно снабжено внутренним и наружным шлифами, концентрично установленными относительно друг друга и, в нижней части жестко соединены друг с другом с образованием отверстий для прохода паров растворителя и конденсата.

3.Экстрактор по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осушествления экстракции без нагревания экстракционной смеси, он дополнительно снабжен охлаждающей рубашкой, съемными сливной и паропроводной трубками, при этом верхний конец сливной трубки

размещен внутри охлаждающей рубащки и соединен с выходом насадки, а колба- кипятильник соединена паропроводной трубкой с верхней частью обратного холодильника.

(ригЛ

Фаг. 5

Изобретение относится к лабораторной технике и может быть использовано при проведении органического, неорганического или биохимического микроанализа, а также при проведении микропрепаративных работ, связанных с тонкой химической или биологической технологией. Цель изобретения - повышение эффективности экстракционного процесса за счет перемешивания части экстрагируемого вещества при постоянном регулируемом протоке экстрагирующего растворителя. Экстрактор снабжен размещенными соосно экстракционному стакану 5 каплеобразователем 8, установленным внизу обратного холодильника 7, дозатором 6, выполненным в виде стакана с отверстиями в его нижней части, патроном 4 с отверстиями в верхней части, жестко закрепленным в насадке 2 и установленным с зазором относительно экстракционного стакана 5 с отверстиями в дне, снабженного крыщкой 12 и свободно подвешенным стержнем 13 с дисками 14, разделяющими его на секции, при этом экстракционный стакан 5 закреплен в патроне 4, дозатор 6 - в крыщке 12, а его нижняя часть и дно экстракционного стакана 5 снабжены фильтрующим материалом 17, о и магнитным смесителем, содержащим противостоящие электромагниты 9, укресглен- ные на дне экстракционного стакана 5. 2 3. п. ф-лы, 6 ил. (Л 1C 00 ts:) СХ)