Лабораторный экстрактор Советский патент 1986 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию и может быть использовано для одновременного количественного анализа различных м атериалов, например порошкообразных синтетических мокицих средств (CMC) , масличного сырья на определение массовой доли экстрагируемых и летучих веществ.

Цель изобретения - повышение эффективности протекающего в нем процесса за счет увеличения скорости экстракции и снижения затрат времени на проведение количественных анализов,

На фиг. 1 изображен лабораторный экстрактор, продольный разрез; на фиг. 2 и 3 - разрез А-А на фиг, 1 с двумя вариантами выполнения конусного керна.

Лабораторный экстрактор состоит из колбы-испарителя 1, соединенной конусной муфтой 2 и керном 3 с экст- ракционной камерой 4 и керном 5 со сборником конденсата 6, соединенного с обратным холодильником 7, Экстракционная камера 4 в нижней части снабжена фильтрующей перегородкой 8, на которую помещают испытуемый образец вещества 9, Приемник конденсата 6 снабжен трубкой 10 для прохода паров растворителя в обратный холодильник 7 и трубкой 11 с запорным устройством 12 для регулирования подачи конденсата в экстракционную камеру 4.

В лабораторный экстрактор введен сборник конденсата 6, которьй позволяет после окончания процесса экстракции, не разбирая экстрактора, перегнать в него весь растворитель из колбы-испарителя 1 при закрытом запорном устройстве 12,

Экстракционная камера 4 выполнен съемной, что позволяет в процессе количественного анализа определять отдельно массу колбы-испарителя 1 с экстрагидованным веществом и без него.

Конический керн 3 экстракционной камеры.4 может быть выполнен в двух вариантах с целью создания прохода через него паров растворителя из колбы-испарителя через трубку 10 - приемника конденсата 6 в обратный холодильник 7 (на фиг. 2 в керне 3 выполнены вертикальные пазы 13; на фиг. 3 - в керне 3 выполнены в

l4t29

вертикальном направлении сквозные отверстия 14). Выполнение отверстий или пазов в керне 3 экстракционной камеры 4 позволяет увеличить высоту

5 столба сконденсированного растворителя, находящегося в процессе экстрак- ,ции в экстракционной камере 4. Это увеличивает скорость прохода растворителя через слой испытуемого об10 разца и соответственно скорость

экстрагирования растворимых веществ, Лабораторньй экстрактор работает следующим образом.

В нижнюю часть конусной муфты 2

15 колбы-испарителя 1 вставляют керном 3 экстракционную камеру 4. Засыпают испытуемый образец 9 в экстракционную камеру 4 на фильтрующую перегородку 8. Заливают растворитель в

20 колбу-испаритель 1, В верхнюю часть конусной муфты 2 колбы-испарителя 1 вставляют керном 5 сборник конденсата 6, Вставляют обратный холодильник 7 в сборник конденсата 6. Откры25 вают кран (запорное устройство) 12. (Нагревают колбу-испаритель 1 с находящимся в нем растворителем. Образующиеся пары растворителя, проходя через отверстие или пазы конусного

30 керна 3 (см. фиг. 2), через трубку 10 попадают в обратный холодильник 7 , и конденсируются. Образующийся конденсат стекает в сборник конденсата 6, затем по трубке 11 через открытый

35 кран 12 стекает в экстракционную камеру 4, проходит через слой испытуемого материала, экстрагируя растворимую часть, и через фильтрующую перегородку 8 экстракционной камеры 4

4(3 капает в колбу-испаритель 1 . Процесс экстракции идет непрерывно в течение определенного времени. По окончании экстракции запорное устройство 12 закрывают и весь конденсат из обрат 5 ного холодильника 7, стекая в сборник конденсата 6,остается в нем и таким образом весь растворитель из колбы- испарителя 1 будет перегнан в сборник конденсата 6.

По окончании процесса перегонки растворителя из колбы-испарителя в сборник конденсата 6 колбу-испаритель 1 отсоединяют от сборника конденсата 6 и вместе с установленной

55 в ней экстракционной камерой 4 высушивают до постоянной массы, определяя затем взвепшванием величины m , т , Г,

де trig - совместная масса колбы-испарителя 1, экстракционной камеры 4 и высушенной пробы испытуемого образца, разделенной на две части: первая часть, неэкстрагированная, находится в экстракционной камере 4, вторая, экстрагированная, находится в колбе-испарителе 1;

. - совместная масса экстракционной камеры 4 и неэкстрагируемой части испытуемого образца материала; совместная масса колбы-испарителя 1 и экстрагируемой части испытуемого образца материала.

По полученным данным проводят асчеты.

4 - т, |Г) 4- т,

де X, - массовая доля летучих веществ в испытуемом образце, %;

,-масса исходного испытуемого образца, г; масса летучих веществ, содержащихся в испытуемом образце, г;

100%

(1).

|п, - совместная масса экстракционной камеры 4 и колбы-испарителя 1;

Wj- масса экстракционной камеры 4;

масса колбьНиспарите- ля 1;

совместная масса колбы- испарителя 1 и экстракционной камеры 4 с исходным испытуемым образцом;

6 - m а

гпц- т,

100%,

(2)

где

2 массовая доля неэкстра- гируемых веществ в испытуемом образце, %; ttij -m - масса неэкстрагируемых веществ, содержащихся в испытуемом образце, г.

№, - mi

гч J - m «

. 100%,

,

(3)

где

Л 5 - массовая доля экстрагируемых веществ в испытуемом образце, %; tn -rpj- масса экстрагируемых веществ в испытуемом образце, %.

10

(риг.1

А-А

А-А

Фиг. г

фиг.З

ВНИИПИ Заказ 815/7 Тираж 663 Подписное Филиал 1ШП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4