Устройство для экстракции и очистки экстрактов пестицидов из образцов Советский патент 1985 года по МПК B01D11/00 

Изобретение относится к устройствам для контроля технологии и регламента применения пестицидов в передвижных контрольнотоксикологических лабораториях и может найти применение в медицине для контроля за загрязнением остаточными количествами пестицидов продуктов питания, в гидрометслужбе - для контроля за загрязнением окружающей среды, в ветеринарии - для контроля за загрязнением кормов, и в агрохимслужбе - для контроля за загрязнением почв и растений.

Известно устройство для очистки ЗКг

страктов пестицидов из образцов методом микросублимации в вакууме, состоящее из патрона сублиматора с вакуумным щтуцером, 15 в ко.торый помещен «холодный палец. Патрон сублиматора с «холодным пальцем помещен в водяную баню 1.

Однако данное устройство позволяет определять ограниченное число пестицидов, 20 обладающих достаточной термостойкостью и летучестью, кроме того, наблюдаются большие потери пестицида в процессе сублимации за счет частичного уноса продуктов сублимации, связанного с близким расположением вакуумного штуцера, и за счет частичного термическогб разложения отдельных пестицидов вследствие жесткого и неустойчивого режима.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому ре- зо зультату является устройство для экстракции,- включающее цилиндрическую колбу со шлифом, цилиндрический корпус и холодильник, установленный соосно с корпу:том 2.

Однако известный -прибор позволяет 35 лищь проводить экстракцию и очистку ограниченного количества пестицидов, способных перегоняться с водяным паром и не разлагающихся при кипячении в воде, ,не позволяет вести экстракцию и очистку в па- о pax органических растворителей. Прибор некомпактен при его использовании в передвижных контрольно-токсикологических лабораториях.

Целью изобретения является повышение качества очистки экстрактов и увеличение производительности.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для экстракции и очистки экстрактов пестицидов, включающее экстракционный стакан со шлифом, цилидричес- JQ кий корпус с вакуумным штуцером, пальчиковый холодильник, установленный соосно с корпусом и экстракционным стаканом, снабжено пробиркой с пористым дном, установленной коаксиально холодильнику с зазором относительно внутренней поверх- 55 ности стакана, который установлен вверх дном, и парообразовательной камерой со штуцером, размещенной в верхней части

корпуса, при этом в корпусе преобразовательной камеры выполнены отверстия, при помощи которых она сообщается с экстракционным стаканом и холодильником.

На чертеже показано устройство, общий вид.

Корпус 1 устройства выполненный из стекла типа Пирекс, имеет форму полого цилиндра, внутри которого впаян «холодный палец 2, прикрепленный к корпусу с помощью щтуцеров 3 и 4. На внутренней поверхности корпуса 1 имеется полость, которая служит в качестве парообразовательной камеры 5, в верхней части которой радиально расположены отверстия 6 для выхода пара. В средней части корпуса имеется кольцевой ограничительный буртик 7 для крепления корпуса к термостату. Нижняя часть корпуса снабжена шлифом 8 типа НШ-19, предназначенным для подсоединения приемной пробирки 9, а над шлифом 8 имеется олива со штуцером 10 для сообщения с атмосферой или подключения вакуума. Внутри оливы и шлифа 8 проходит сливной патрубок 11, по которому стекает в пробирку 9 очищенный экстракт. Ниже кольцевого ограничительного буртика 7 на корпусе 1 расположены штуцера 3 и 4 для подачи и вывода воды с «холодного пальца. На нижней кромке кольцевого ограничительного буртика 7 расположен штуцер 12, соединенный с парообразовательной камерой для подачи пара воды или органических растворителей. В верхней части корпуса имеются два шлифа; шлиф 13 для подсоединения экстракционного стакана 14 и шлиф 15 для подсоединения пробирки 16 с крупнопористым стеклянным фильтром, служащей для защиты от загрязнения холодного пальца 2 коэкстрактивными веществами пробы. Между внутренней поверхностью экстракционного стакана 14 и наружной поверхностью пробирки 16 с крупнопористым стеклянным фильтром имеется зазор 6 мм, предназначенный для циркуляции пара и более эффективного извлечения пестицида из пробы, находящейся на внутренней поверхности экстракционного стакана. Увеличение данного зазора недопустимо, так как приводит к нежелательному увеличению расхода паров органического растворителя, необходимых для элюирования пестицида с внутренней поверхности экстракционного стакана и снижению полноты экстракции, а с уменьшением зазора ухудшается качество очистки экстракта, так как парами растворителя вместе с пестицидом увлекаются посторонние при.меси, которые попадают затем в очищенный экстракт. Кроме того, при более узком зазоре вследствие двух шлифовых соединений технически трудно обеспечить, чтобы пробирка 16 занимала точно центральное положение и не касалась внутренних стенок экстракционного стакана. Экстракционный стакан 14 и приемная пробирка 9 удерживаются на корпусе 1 с помощью пружинных спиралей 17 и 18, закрепленных на цапфах. Верхняя часть устройств а, расположенная выше ограничительного буртика 7, помещена в суховоздущный термостат 19 с диапазоном 50--200°С. В режиме кодистилляционной экстракции и очистки устройство работает следующим образом. В суховоздушном термостате 19 задается определенный температурный режи.м 50-200°С в зависимости от вида определяемого пестицида и используемого органического растворителя. Одновременно берется навеска исследуемой пробы, помещается в колбу с притертой пробкой и заливается заданным количеством органического растворителя, колба становится на встряхиватель и взбалтывается в течение 30 мин. По окончании встряхивания проба фильтруется. Полученный фильтрат упаривается на ротационном испарителе досуха. Затем на щлиф 15 устройства устанавливается пробирка 16 с фильтром, а экстракционный стакан 14 с сухим остатком надевается на щлиф 13 устройства. После этого подсоединяются шанги на штуцера 3 и 4 подачи и отвода холодной воды. В собранном виде устройство своей верхней частью до уровня ограничительного буртика 7 помещается в термостат 19. На щтуцер 12 надевается фторопластовый щланг от парообразователя. При необходимости подключается вакуум к штуцеру 10. Устанавливается заданный расход пара от парообразователя в зависимостиот скорости поступления конденсата органического растворителя в приемную пробирку 9. Скорость поступления конденсата должна быть в пределах 1-3 капли в секунду. Процесс продолжается до получения очищенного экстракта в пробирке 3-5 мл в зависимости от свойств пестицида и используемого растворителя. Пары органического растворителя через штуцер 12 поступают в парообразовател-ьную ка.меру 5 и через радиально расположенные отверстия 6 на верхней части шлифа 13 - в зазор между внутренней стенкой экстракционного стакана 14 и наружной поверхностью пробирки 16 с фильтром. На своем пути пары растворителя извлекают пестицид из сухого остатка пробы, находящейся на поверхности экстракционного стакана, 14, и, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр пробирки 16, конденсируются на «холодном пальце 2 и растворитель в виде капель, содержащий пестицид, стекает в приемную пробирку 9. Пробирка 9 отсоединяется, объем экстракта доводится до 5 мл, берется аликвота для введения в газовый хроматограф. В режиме вакуумной сублимационной очистки к устройству обязательно подключается вакуум, а пар органического растворителя не подключается. Убирается пробирка 16 с фильтром, а термостатом 19 устанавливается необходимая температура (в зависимости от свойств пестицида). Экстракция и очистка в режиме кодистилляции в токе азота. В данном режиме вакуум не используется, к щтуцеру 12 вместо паров органического растворителя присоединяется щпанг с инертным газом - азотом. На щлиф 15 становится пробирка 16 с фильтром, на щлиф 13 надевается экстракционный стакан с нанесенной на внутренние стенки исследуемой пробой. Устанавливается заданная температура термостатом и устройство помещается в термостат 19. По прохождении заданного времени работы устройство вынимается из термостата 19, снимается, экстракционный стакан 14 и пробирка 16 с фильтром, поверхность «холодного пальца 2 обмывается 3-4 мл соответствующего органического растворителя, пестицид смывается в приемную пробирку 9, объем экстракта доводится до 5 мл органическим растворителем, отбирается аликвота и вводится в газовый хроматограф. По истечении 30 мин отключается вакуум, внутреннее пространство прибора сообщается с атмосферой, устройство вынимается из термостата, снимается экстракционный стакан 14, после чего с поверхности «холодного пальца пестицид смывается в приемную пробирку 9 2-3 мл соответствующего органического растворителя. Пробирка 9 отсоединяется, объем экстракта доводится до 5 мл, берется аликвота для введения в газовый хроматограф. После этого на щлиф 13 надевается сублимационный стакан 14 с новой исследуемой пробой пестицида и процесс повторяется в том же порядке. Возможность работы устройства в трех режимах позволяет расщирить ассортимент определяемых пестицидов. Устройство компактно и занимает рабочую площадь в 8-10 раз меньше, чем известное устройство, что позволяет поместить в один термостат до 10 устройств. За счет ко.мпактности прибора и исключения операций по реэкстракции и переноса экстракта из одной емкости в другую, а также за счет более короткого расстояния прохождения экстракта пестицида со стенок экстракционного стакана до приемной колбы снижаются потери пестицидов, увеличивается полнота извлечения пестицида из пробы. Таким образом, использование устройства позволяет расширить ассортимент

$ 11486336

определяемых пестицидов по сравнениюжаются в целом материал{ьные затраты

с известным устройством на 50%, обеспечи-на производство анализов на 50%, что осовает повышение производ;ительностн тру-бенно важно при проведении работ в усда в три раза, снижает потери пестицидов,ловиях передвижной контрольно-токсикоувеличивает полноту извлечения их из5 логической лаборатории. При этом повыанализируемых проб на 25-30 i и сокращаетшается культура производства и улучшаютпотребность в химически чистой посуде ися санитарные условия работы обслуживаюреактивах на 50Х в результате чего сни-щего персонала.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ И ОЧИСТКИ ЭКСТРАКТОВ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ОБРАЗЦОВ, включающее экстракционный стакан со шлифом, цилиндрический корпус с вакуумным штуцером, пальчиковый холодильник, установленный соосно с корпусом и экстракционным стаканом, отличающееся тем, что, с целью повышения качества очистки экстрактов и увеличения производительности, устройство снабжено пробиркой с пористым дном, установленной коаксиально холодильнику с зазоррм относительно внутренней поверхности стакана, который установлен вверх дном, и парообразовательной камерой со штуцером, размешенной в верхней части корпуса, при этом в корпусе парообразовательной камеры выполнены отверстия, при помощи которых она сообщается с экстракционным стаканом и холодильником. (Л 00 а со со