Способ получения полиэтилфенилсилоксанов Советский патент 1960 года по МПК C08G77/06 C09D183/04 C09D5/25 

Известные методы синтеза полиэтилфенилсилоксановых смол на основе этил- и фенилхлорсиланов и этил- и фенилалкоксисиланов заключаются в том, что исходные мономеры подвергают гидролизу, который сопровождается одновременной конденсацией; полученные таким образом низкомолекулярные органополисилоксаны циклического строения подвергают окислительной конденсации для получения высокомолекулярных смол.

Длительность процесса, значительные потери продукта, высокие энергетические затраты, делают метод весьма несовершенным как с технологической, так и с экономической точек зрения.

В предлагаемом .методе, с целью сокращения продолжительносги процесса и увеличения выхода конечного продукта, конденсацию ведут з присутствии едкого кали в твердом виде или в виде спиртового раствора.

Пример. В 4-х горловую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 157 г (1 мол) диэтилдихлорсилана, 163,5 г (1 мол) этилтри.хлорсилана, 223 г 65%-ной фенильной пасты и 600 г толуола.

К смеси в течение двух час цри 60-70° из капельной воронки добавляют 400 мл воды. По окончании введения воды дают одночасовую выдерл ку при 70-80°.

Продукт согидролиза отмывают от кислоты водой до нейтральной реакции промывных вод на индикатор «конго-красный. Промытый продукт фильтруют и от него тщательно отгоняют растворитель (температура жидкости 170-180°) Выход продукта 305 г. После отгонки растворителя продукт загружают в колбу, снабженную reшaлкoй, термометром и прямым холодильником, и, к нему при температуре не выше добавляют спиртовой раствор калиевой щелочи (на 100 г продукта 0,1 з едкого кали в 1,5 г технического этилового спирта). Далее следует равномерный подъем температуры до 100° (в течение 15-20 мин-).

По достижению относительной вязкости продукта в пределах 2,8- 4,2 (10%-ный толуольный раствор), он заметно начищает накручиваться на враш,ающуюсяЧ1ешалку. В этот момент конденсацию прекращают, добавляя350 г растворителя {толуол или бензин марки «галоша)- Для нейтрализации щелочи в лак добавляют 1 мл концентрированной НС1. Затем от лака отгоняют 50 г растворителя, вместе с которым уходит хлористый водород и остатки воды. Лак проверяют «а кислотность и тщательно фильтруют или центрифугируют.

Выход продукта из расчета на сухую смолу 90% от теоретического (600 г 49-50%-ного лака).

Полученный таким образом лак может применяться в качестве пропитывающего электроизоляционного лака. Перед употреблением в лак вводится свинцово-марганцевый сиккатив.

Предмет изобретения

Способ получения полиэтилфенилсилокса«ов путем конденсации продуктов согидролиза этил- и фенилхлорсиланов и этил- и фенилалкоксисиланов, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода конечного продукта, конденсацию ведут в присутствии едкого кали в твердом виде или в виде спиртового раствора.