Способ получения аминофенилэтоксисиланов Советский патент 1959 года по МПК C07F7/10 

Известные способы получения аминофеннлэтоксисиланов требуют применения дорогостоящих литийорганических соединений.

Предложенный способ лишен указанного недостатка. Сущность изобретения заключается в том, что смесь хлоранилина, тетраэтокснсилана и магния, нагревается при температуре 120-160° с добавлением небольшого количества бромистого этила и серного эфира. При этом выделение и очистка продуктов реакции производится известными способами.

Полученное соединение содержит аминогруппу в фенильном радикале у атома кремния.

Предложенный способ основан на реакции алкилирования тетр;)этоксисилана аминофенилмагнийхлоридом. Получение последнего продукта проводится в присутствии лишь каталитических количеств серного эфира.

Осушествить предложенный способ можно, наттример, следующим образом.

В сосуд емкостью 0,5 л, снабженный .холодильником, термометром, капельной воронкой и .мешалкой с затвором, загружают 17 г стружки магния и нагревают до 120. Через капельную .воронку после прекращения подогрева вводится инициирующая смесь, состоящая из равных количеств (по 3 лгл) бромистого этила и серного эфира. При этом температура быстро повышается до 160° и постепенно вводится смесь из . .члоранилина, тетраэтоксисилана и серного эфира, которых берется соответственно 107, 123 и 1 г.

Во время -введения смеси температура быть 140-160. После введения всей смеси, что требует 1,5 час, продукт реакци прогревается в течение 3 час при температуре 150-160°. По окончании прогрева полученная шаста. .о.хлаждается, разбавляется толуолом (100 .и/г).и фильтруется. Фильтрат помещается в колбу Кляйзена; под вакуумом отгоняется растворитель до достижения в парах температуры 100°. Фракции продукта отгоняются при остаточном давлении 5 мм вод. ст. при температурах 100-148° и 148-207°.

Предмет изобретения

Способ получения аминофенилэтоксисиланоз, отличающийся

тем, что смесь хлоранилина, тетраэтоксисилана и магния нагревают при

120-160° в присутствии небольших количеств бромистого этила и сер

ноге эфира с последующим выделением и очисткой продуктов реакции:

.известными способами.